一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法及得到的聚酰胺磁性颗粒技术

本发明专利技术公开了一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法及得到的聚酰胺磁性颗粒，其中，所述方法如下进行：步骤1、将聚酰胺加入第一溶剂中，然后加入磁性材料，得到第一溶液；步骤2、将第一溶剂与第二溶剂混合，得到第二溶液，然后在搅拌下，将所述第二溶液滴加入第一溶液中，得到第三溶液；步骤3、在搅拌下，向第三溶液中滴加第二溶剂；步骤4、进行后处理，得到所述聚酰胺磁性颗粒，其中，所述颗粒的粒径为10～500nm。本发明专利技术所述方法采用不同溶剂进行分级沉淀，得到粒径较小的聚酰胺磁性颗粒，并且，得到的颗粒不仅具有磁性，而且粒径较小，这样，可以充分用于裂缝的粘合，而且，可以通过磁场控制颗粒的运动。

A preparation method of polyamide magnetic particles and the obtained polyamide magnetic particles

Polyamide magnetic particles, the invention discloses a preparation method of polyamide magnetic particles and obtained in the method are as follows: 1 steps to add polyamide in a first solvent, then adding magnetic material, get the first solution; step 2, the first solvent and the second solvent mixture, second solution, and then in the under stirring, the second solution drop into the first solution, third solution; step 3, under stirring, adding second to third solution solvent; step 4, the postprocessing, polyamide particles, wherein, the particle size is 10 ~ 500nm. The method of the invention adopts different solvent fractionation, has smaller particle size of polyamide magnetic particles, and the particles not only have magnetic properties, and smaller particle size, thus can be used crack adhesive, and can control the movement of the magnetic particles.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法及得到的聚酰胺磁性颗粒
本专利技术涉及聚酰胺材料领域，尤其涉及聚酰胺微观颗粒，特别地，涉及一种聚酰胺微观颗粒的制备方法。
技术介绍
磁性材料是用途十分广泛的功能材料，现代磁性材料已经广泛地应用在我们的生活中，例如，将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。大比特资讯上说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。但是，磁性材料存在硬且脆的缺点，加工性能差，易破碎。聚酰胺密度小(只有金属的1/7)、耐磨、抗拉强度高、自润滑性好、冲击韧性优异而且容易加工，可以通过加工制成金属的代替品，在人们的生活中扮演了越来越重要的角色。但随着时代变迁，对聚酰胺颗粒的要求不断提高，普通尺寸的聚酰胺为什么已经不能满足需求，进而需要达到纳米级别的聚酰胺，并且需要结合其他无机物或者聚合物的聚酰胺颗粒，而实验室制的这种微粒大多要求设备条件高，且方法复杂，而且不能得到形状较确定的颗粒。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术人进行了锐意研究，将磁性材料与聚酰胺复合，特别地，将磁性材料复合在聚酰胺内部，得到聚酰胺磁性颗粒，这样，聚酰胺可以作为磁性材料的保护层，使其不仅可耐溶剂而且韧性明显得到改善；另一方面，在制作聚酰胺磁性颗粒时，采用多种溶剂分多部进行沉淀，这样，可以得到粒径较小的微观聚酰胺磁性颗粒，从而完成本专利技术。本专利技术一方面提供了一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法，具体体现在以下几个方面：(1)一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：步骤1、将聚酰胺加入第一溶剂中，然后加入磁性材料，得到第一溶液；步骤2、将第一溶剂与第二溶剂混合，得到第二溶液，然后在搅拌下，将所述第二溶液滴加入第一溶液中，得到第三溶液；步骤3、在搅拌下，向第三溶液中滴加第二溶剂；步骤4、进行后处理，得到所述聚酰胺磁性颗粒。(2)根据上述(1)所述的方法，其中，在步骤1中，所述第一溶剂选自硫酸水溶液、酚类溶剂、甲酸、乙酸、含氟溶剂、含氯溶剂、N-二甲基甲酰胺、二甲氨基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；优选地，所述酚类溶剂包括苯酚、间苯二酚、对苯二酚和间甲酚，所述含氟溶剂包括六氟异丙醇、三氟乙醇、三氟乙酸，所述含氯溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、1,2-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷；更优选地，所述第一溶剂选自苯酚、间甲酚、甲酸、乙酸和N-二甲基甲酰胺中的一种或几种；和/或聚酰胺在第一溶液中的浓度为(0.1～20)wt％，优选为(1～15)wt％，更优选为(5～10)wt％。(3)根据上述(1)或(2)所述的方法，其中，在步骤1中，磁性材料选自四氧化三铁、γ-三氧化二铁和铁氧体磁性材料(如钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)、锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)、镍锌铁氧体、锰铁氧体)中的一种或几种；和/或在步骤1中，磁性材料与聚酰胺的重量比为(0.001～1):1，优选为(0.005～0.1):1，更优选为(0.01～0.3):1，例如(0.1～0.3):1；和/或步骤1于超声下进行，优选地，所述超声进行1s～20min，更优选地，所述超声进行0.2～15min，例如5～10min。(4)根据上述(1)至(3)之一所述的方法，其中，在步骤1中，还加入表面活性剂，优选在加入磁性材料前加入表面活性剂，其中，所述表面活性剂选自聚氧乙烯、聚乙烯亚胺、和壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、脂肪酸聚氧乙烯酯(AE)、吐温60、吐温80、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯酰胺、聚醚型非离子表面活性剂、醇醚硫酸盐(AES)、十六烷基苯磺酸钠、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种或几种，优选选自聚乙烯亚胺、壬基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇酯中的一种或几种；和/或表面活性剂在第一溶液中的浓度为(0.1～5)wt％，优选为(0.2～3)wt％，更优选为(0.5～1.5)wt％。(5)根据上述(1)至(4)之一所述的方法，其中，在步骤2中，所述第二溶剂选自水、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚和乙酸乙酯中的一种或几种，优选选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、丙酮、乙醚和乙酸乙酯中的一种或几种，更优选选自水、乙醇和丙酮中的一种或几种；和/或第一溶剂与第二溶剂的体积比为1:(0.5～10)，优选为1:(1～8)，更优选为1:(2～5)，例如1:2.5。(6)根据上述(1)至(5)之一所述的方法，其中，步骤2中第二溶液与步骤1中第一溶液的体积比为(0.1～100):1，优选为(0.5～50):1，更优选为(1～5):1，例如(1～1.5):1。(7)根据上述(1)至(6)之一所述的方法，其中，在步骤2中，搅拌的速率为100～800r/min，优选为200～500r/min，更优选为200～300r/min；和/或在步骤1和步骤2中，任选地，还加入无机物和聚合物；优选地，所述无机物为除磁性材料之外的无机物，例如二氧化硅，所述聚合物为除聚酰胺之外的聚合物；更优选地，所述无机物或所述聚合物与聚酰胺的重量比为(0.01～1):1，优选为(0.05～0.1)：1。(8)根据上述(1)至(7)所述的方法，其中，在步骤3中，第二溶剂与第三溶液的体积比为(2～10):1，优选为(2～5):1，更优选为(2～3):1；和/或搅拌的速率为100～800r/min，优选为200～500r/min，更优选为200～300r/min。(9)根据上述(1)至(8)之一所述的方法，其中，在步骤4中，所述后处理如下进行：依次进行离心、洗涤和干燥，优选地，离心2次，然后洗涤2次，更优选地，所述干燥于30～60℃进行。本专利技术另一方方面提供了一种聚酰胺磁性颗粒，优选采用上述(1)至(9)之一所述方法获得，其中，所述聚酰胺磁性颗粒具有磁性且聚酰胺磁性颗粒优选呈球形；更优选地，所述颗粒的粒径为10nm～10μm，优选为50～400nm，更优选为100～300nm。附图说明图1示出实施例7制备过程中的中间产物的扫描电镜图；图2示出实施例7得到的样品的透射电镜图；图3示出对比例1得到的样品的扫描电镜图；图4示出对比例2得到的样品的扫描电镜图。具体实施方式下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。本专利技术一方面提供了一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：步骤1、将聚酰胺加入第一溶剂中，然后加入磁性材料，得到第一溶液。其中，在步骤1中，优选使聚酰胺溶于第一溶剂中。根据本专利技术一种优选的实施方式，在步骤1中，所述第一溶剂选自硫酸水溶液、酚类溶剂、甲酸、乙酸、含氟溶剂、含氯溶剂、N-二甲基甲酰胺、二甲氨基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。在进一步优选的实施方式中，所述酚类溶剂包括苯酚、间苯二酚、对苯二酚和间甲酚，所述含氟溶剂包括六氟异丙醇、三氟乙醇、三氟乙酸；所述含氯溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、1,2-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷。在更进一步优选的实施方式中，在步骤1中，所述第一溶剂选自苯酚、间甲酚、甲酸、乙酸和N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。其中，在步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、将聚酰胺加入第一溶剂中，然后加入磁性材料，得到第一溶液；步骤2、将第一溶剂与第二溶剂混合，得到第二溶液，然后在搅拌下，将所述第二溶液滴加入第一溶液中，得到第三溶液；步骤3、在搅拌下，向第三溶液中滴加第二溶剂；步骤4、进行后处理，得到所述聚酰胺磁性颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺磁性颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、将聚酰胺加入第一溶剂中，然后加入磁性材料，得到第一溶液；步骤2、将第一溶剂与第二溶剂混合，得到第二溶液，然后在搅拌下，将所述第二溶液滴加入第一溶液中，得到第三溶液；步骤3、在搅拌下，向第三溶液中滴加第二溶剂；步骤4、进行后处理，得到所述聚酰胺磁性颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述第一溶剂选自硫酸水溶液、酚类溶剂、甲酸、乙酸、含氟溶剂、含氯溶剂、N-二甲基甲酰胺、二甲氨基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；优选地，所述酚类溶剂包括苯酚、间苯二酚、对苯二酚和间甲酚，所述含氟溶剂包括六氟异丙醇、三氟乙醇、三氟乙酸，所述含氯溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、1,2-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷；更优选地，所述第一溶剂选自苯酚、间甲酚、甲酸、乙酸和N-二甲基甲酰胺中的一种或几种；和/或聚酰胺在第一溶液中的浓度为(0.1～20)wt％，优选为(1～15)wt％，更优选为(5～10)wt％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，磁性材料选自四氧化三铁、γ-三氧化二铁和铁氧体磁性材料(如钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)、锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)、镍锌铁氧体、锰铁氧体)中的一种或几种；和/或在步骤1中，磁性材料与聚酰胺的重量比为(0.001～1):1，优选为(0.005～0.1):1，更优选为(0.01～0.3):1，例如(0.1～0.3):1；和/或步骤1于超声下进行，优选地，所述超声进行1s～20min，更优选地，所述超声进行0.2～15min，例如5～10min。4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在步骤1中，还加入表面活性剂，优选在加入磁性材料前加入表面活性剂，其中，所述表面活性剂选自聚氧乙烯、聚乙烯亚胺、和壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、脂肪酸聚氧乙烯酯(AE)、吐温60、吐温80、聚氧乙烯胺、聚氧乙烯酰胺、聚醚型非离子表面活性剂、醇醚硫酸盐(AES)、十六烷基苯磺酸钠、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种或几种，优选选自...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘继广，赖家仪，
申请(专利权)人：北京服装学院，
类型：发明
国别省市：北京,11