一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时；加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3‑5h，生成胶体溶液；加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8‑10h，至PH=10.0‑11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；将沉淀物洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。该方法制备的氧化锆粉体，烧结收缩率高，烧结体密度高、强度好，性能好，粒径小，分布窄。

Preparation of a nanometer yttrium stabilized zirconia powder

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法
本专利技术属于陶瓷领域，具体涉及一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法。
技术介绍
氧化锆，作为陶瓷釉用原料，生产的陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐高温的特点，韧性和强度好，具有广泛的应用。众所周知，氧化锆粉体在烧结过程中，推动其收缩、致密的动力是粉体颗粒的表面能。粉体颗粒越细，表面能越大，收缩率越高，物质迁移就越容易，越有利于晶粒间靠拢、熔合，晶界中气体扩散、排出。因此，提高氧化锆粉体表面能和收缩率，可以大幅提高氧化锆陶瓷密度、降低气孔率、减少缺陷。目前，氧化锆粉体的生产方法有共沉淀法、水热法、水解法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。虽然以上述方法生产的粉体，已经满足了市场大部分需求，但仍然存在着粉体收缩率偏低，烧结后的陶瓷中气孔偏多，密度偏低，颗粒形态不均匀的缺点，影响了氧化锆陶瓷的韧性和强度，难以满足陶瓷在高温、高压、真空等极端工作环境下应用。中国专利（CN102311264A）公开了一种环保节能的纳米氧化锆制备方法，采用羧甲基纤维素等生成胶体，来解决生成的沉淀物不易团聚的问题，生产废水可以直接排放，生产方法环保节能，得到的氧化锆粉体粒径可达50-80纳米之间，但是该方法制备得到的氧化锆粉体仍然存在收缩率低、强度差的缺陷，限制了其应用。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术旨在提供一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，制备得到的氧化锆粉体收缩率高、强度好。一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3-5h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8-10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。优选地，步骤（2）中所述植物胶为阿拉伯树胶。优选地，所述阿拉伯树胶的添加量为步骤（1）混合溶液质量的5%-10%。优选地，所述乙二胺四乙酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的0.1%-0.5%。优选地，所述柠檬酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的1.0%-3.0%。优选地，步骤（3）中所述氨水的质量浓度为0.5-3.0%。优选地，步骤（4）中喷雾干燥的条件为：干燥温度为80℃～100℃。本专利技术方法制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。本专利技术的优点：（1）本专利技术提供的方法制备的氧化锆粉体，烧结收缩率高，烧结体密度高、强度好，性能好，经1300～1450℃高温烧结，烧结收缩率为22%～30%，烧结体密度为6.05～6.10g/cm3，抗弯强度为1000～1200MPa，断裂韧性为10～14MPa·m1/2；（2）制备得到的氧化锆粉体，表面能高，活性高，粉体的比表面积为80-120m2/g；粒径小，分布窄，粒径范围在30-60nm之间，其中D90=30-50nm；（3）该方法中，利用了植物胶的空间位阻和低迁移速率，并同时加入了柠檬酸或者乙二胺四乙酸中的至少一种，沉淀反应在胶体内部均匀地发生，有效阻止了沉淀物间的团聚。具体实施方式实施例1一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比50：0.8：12混合，加热至90℃，保温3h，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量10%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.1%的乙二胺四乙酸，搅拌3h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为0.5%的氨水溶液同时搅拌，搅拌8h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经85℃条件下喷雾干燥，干燥温度为80℃、然后气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在450℃下煅烧7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。实施例2一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比60：1：11混合，加热至110℃，保温1h，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量5%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量3.0%的柠檬酸，搅拌5h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为3%的氨水溶液同时搅拌，搅拌10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化48小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经90℃条件下喷雾干燥，干燥温度为100℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在600℃下煅烧5小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。实施例3一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比55：0.9：10混合，加热至100℃，保温2h，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量8%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.5%的乙二胺四乙酸和1.0%的柠檬酸，搅拌4h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为1%的氨水溶液同时搅拌，搅拌9h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化35小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经95℃条件下喷雾干燥，干燥温度为90℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在500℃下煅烧6小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。实施例4一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比53：0.8：11混合，加热至105℃，保温2h，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量7%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.3%的乙二胺四乙酸和2.0%的柠檬酸，搅拌4h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为2%的氨水溶液同时搅拌，搅拌9h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化45小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经100℃条件下喷雾干燥，干燥温度为90℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在550℃下煅烧6小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。对比例1采用中国专利（CN1023112本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时，得到混合溶液；（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3‑5h，生成胶体溶液；（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8‑10h，至PH=10.0‑11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时，得到混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液中加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3-5h，生成胶体溶液；（3）向步骤（2）形成的胶体溶液中加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8-10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；（5）将前驱体粉体在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。2.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩亮，
申请(专利权)人：汉中市恒宝锆业科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61