一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法技术

技术编号:17129189 阅读:30 留言:0更新日期:2018-01-27 04:39
一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法,包括将原料混合制成反应凝胶,将所得的反应凝胶研磨成粉末状后,将粉末放入聚四氟乙烯杯中,将1份钴盐充分溶解于水中,并置于预热的热水水浴中,95—105℃烘干备用。本发明专利技术首先制备凝胶,再将凝胶置于高压釜中高温静态晶化,将得到的粉末进行金属配位,所得到的催化剂对于空气中的氧分子具有很好的活化作用,同时具有操作简单易行、重复性好、产率高的优点。这类催化剂的制备方法中溶胶‑凝胶技术有利于有机和无机组分的均匀混合、反应物组分比例的精确控制。

Preparation of a highly efficient organic-inorganic hybrid catalyst

A method for preparing high-efficiency organic inorganic materials catalysts, including raw materials reaction gel, the gel reaction will grind into powder, the powder into the Teflon cup, 1 cobalt salt fully dissolved in water, and hot water bath in the preheating, 95 - 105 DEG C dried standby. First prepared by gel of the invention, the high temperature static gel in high-pressure reactor, the powder metal coordination catalyst, obtains a good effect to the activation of oxygen molecules in the air, and has the advantages of simple operation, good repeatability and high productivity. Sol gel technology preparation method of the catalyst in favor of organic and inorganic components of the mixture, the reactant ratio of the control group.

【技术实现步骤摘要】
一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法
本专利技术涉及化学合成
,具体地指一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法。
技术介绍
有机-无机杂化材料已经在催化领域广泛应用,因其同时拥有有机基团和无机基团,所以这类材料往往能够表现出比单独的有机组分和无机组分更加优良的催化性能,它可以结合均相催化剂和多相催化剂各自的优点。但目前有机-无机杂化材料制备方法还为国外公司所垄断,不仅制备工艺复杂,而且成本较高。
技术实现思路
鉴于此,本专利技术提出了一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法,并将该类催化剂用于空气氧化反应,取得了良好的效果,具有工业应用的价值。为实现上述目的,本专利技术所提供的一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法,包括如下步骤:1)将原料混合制成反应凝胶,其中,原料包括巯丙基三乙氧基硅烷、二氧化硅、NaAlO2、NaOH;2)将步骤1)所得的反应凝胶研磨成粉末状后,将粉末放入聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入不锈钢高压釜内,并在釜底放入4—6份去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封;3)将步骤(2)的高压釜放入于晶化温度为150—180℃的高温中晶化4—8天;晶化完成后的样品用过量的去离子水抽滤洗涤,直到洗涤出来的水为中性为止,并将得到的白色粉末95—105℃烘干;4)将1份钴盐充分溶解于水中,并置于预热的热水水浴中,然后将4—6份步骤(3)上述白色粉末样品加入到溶液中,充分搅拌,反应8—16h后,趁热过滤,用温度为85—99℃热水充分洗涤后,95—105℃烘干备用。作为优选,所述原料包括10份巯丙基三乙氧基硅烷、2.3—6份二氧化硅、0.6—1.4份NaAlO2、1.2—2.7份NaOH。作为优选,所述步骤4)中,所述钴盐为Co(Ac)2.4H2O。作为优选,所述步骤3)中,所述晶化的晶化温度为170℃。作为优选,所述步骤3)中,所述晶化的晶化时间为6天。作为优选,所述步骤4)中,所述预热热水温度为90℃。作为优选,所述步骤4)中,所述反应时间为12h。本专利技术首先制备凝胶,再将凝胶置于高压釜中高温静态晶化,将得到的粉末进行金属配位,所得到的催化剂对于空气中的氧分子具有很好的活化作用,同时具有操作简单易行、重复性好、产率高的优点。这类催化剂的制备方法中溶胶-凝胶技术有利于有机和无机组分的均匀混合、反应物组分比例的精确控制。附图说明图1为实施例3催化剂的循环回收利用图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1:(1)将0.385gNaAlO2(84.2wt.%)和0.743gNaOH(96.0wt.%)依次溶于装有30g去离子水的聚四氟乙烯杯中,并在磁力搅拌下直到NaAlO2和NaOH完全溶解,接着加入2.983g巯丙基三乙氧基硅烷并在室温下继续搅拌2h,然后缓慢分批加入1.755g二氧化硅并继续搅拌2h直到混合溶液变为均相为止。接着将溶液在80℃的温度下蒸干水分,直到溶液转化成为凝胶为止。(2)将上述凝胶研磨成粉末状后将粉末放入30ml的聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入130ml的不锈钢高压釜内,并在釜底放入5g去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封。(3)高压釜密封后放入172℃的烘箱中晶化5天。取出后抽滤并用热水洗涤,直到滤液为中性为止,100℃烘干得到白色粉末。(4)将0.106g的Co(Ac)2.4H2O溶解到含25ml去离子水的单口烧瓶中,然后称取0.5g上述白色粉末缓慢加到溶液中,通冷凝水后,在90oC的水浴锅中磁力搅拌15小时,接着将溶液抽滤并用热的去离子水洗涤,置于103oC的烘箱中烘干。实施例2:(1)将0.385gNaAlO2(84.2wt.%)和0.743gNaOH(96.0wt.%)依次溶于装有30g去离子水的聚四氟乙烯杯中,并在磁力搅拌下直到NaAlO2和NaOH完全溶解,接着加入3.985g巯丙基三乙氧基硅烷并在室温下继续搅拌2h,然后缓慢分批加入1.502g二氧化硅并继续搅拌2h直到混合溶液变为均相为止。接着将溶液在80℃的温度下蒸干水分,直到溶液转化成为凝胶为止。(2)将上述凝胶研磨成粉末状后将粉末放入30ml的聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入130ml的不锈钢高压釜内,并在釜底放入5g去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封。(3)高压釜密封后放入168℃的烘箱中晶化7天。取出后抽滤并用热水洗涤,直到滤液为中性为止,100℃烘干得到白色粉末。(4)将0.106g的Co(Ac)2.4H2O溶解到含25ml去离子水的单口烧瓶中,然后称取0.5g上述白色粉末缓慢加到溶液中,通冷凝水后,在92oC的水浴锅中磁力搅拌9小时,接着将溶液抽滤并用热的去离子水洗涤,置于99oC的烘箱中烘干。实施例3:(1)将0.385gNaAlO2(84.2wt.%)和0.743gNaOH(96.0wt.%)依次溶于装有30g去离子水的聚四氟乙烯杯中,并在磁力搅拌下直到NaAlO2和NaOH完全溶解,接着加入4.956g巯丙基三乙氧基硅烷并在室温下继续搅拌2h,然后缓慢分批加入1.247g二氧化硅并继续搅拌2h直到混合溶液变为均相为止。接着将溶液在80℃的温度下蒸干水分,直到溶液转化成为凝胶为止。(2)将上述凝胶研磨成粉末状后将粉末放入30ml的聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入130ml的不锈钢高压釜内,并在釜底放入5g去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封。(3)高压釜密封后放入172℃的烘箱中晶化7.5天。取出后抽滤并用热水洗涤,直到滤液为中性为止,104℃烘干得到白色粉末。(4)将0.106g的Co(Ac)2.4H2O溶解到含25ml去离子水的单口烧瓶中,然后称取0.5g上述白色粉末缓慢加到溶液中,通冷凝水后,在88oC的水浴锅中磁力搅拌12小时,接着将溶液抽滤并用热的去离子水洗涤,置于100oC的烘箱中烘干。实施例4:(1)将0.385gNaAlO2(84.2wt.%)和0.743gNaOH(96.0wt.%)依次溶于装有30g去离子水的聚四氟乙烯杯中,并在磁力搅拌下直到NaAlO2和NaOH完全溶解,接着加入5.966g巯丙基三乙氧基硅烷并在室温下继续搅拌2h,然后缓慢分批加入1.003g二氧化硅并继续搅拌2h直到混合溶液变为均相为止。接着将溶液在80℃的温度下蒸干水分,直到溶液转化成为凝胶为止。(2)将上述凝胶研磨成粉末状后将粉末放入30ml的聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入130ml的不锈钢高压釜内,并在釜底放入5g去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封。(3)高压釜密封后放入170℃的烘箱中晶化6天。取出后抽滤并用热水洗涤,直到滤液为中性为止,100℃烘干得到白色粉末。(4)将0.106g的Co(Ac)2.4H2O溶解到含25ml去离子水的单口烧瓶中,然后称取0.5g上述白色粉末缓慢加到溶液中,通冷凝水后,在90oC的水浴锅中磁力搅拌12小时,接着将溶液抽滤并用热的去离子水洗涤,置于100oC的烘箱中烘干。试验例:以苯乙烯的氧化反应来评价实施例1-4所合成催化剂的催化活性,催化反应条件为:100mg催化剂,10gDMF,3mmol苯乙烯,0.3mmolTBHP,具体过程为将催化剂、反应物和溶剂加入到50ml的本文档来自技高网...
一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法

【技术保护点】
一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将原料混合制成反应凝胶,其中,原料包括巯丙基三乙氧基硅烷、二氧化硅、NaAlO2、NaOH;2)将步骤1)所得的反应凝胶研磨成粉末状后,将粉末放入聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入不锈钢高压釜内,并在釜底放入适量去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封;3)将步骤(2)的高压釜放入于晶化温度为150—180℃的高温中晶化4—8天;晶化完成后的样品用过量的去离子水抽滤洗涤,直到洗涤出来的水为中性为止,并将得到的白色粉末95—105℃烘干;4)将1份钴盐充分溶解于水中,并置于预热的热水水浴中,然后将4—6份步骤(3)所述白色粉末样品加入到溶液中,充分搅拌,反应8—16h后,趁热过滤,用温度为85—99℃热水充分洗涤后,95—105℃烘干备用。

【技术特征摘要】
1.一种高效有机无机杂化材料催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将原料混合制成反应凝胶,其中,原料包括巯丙基三乙氧基硅烷、二氧化硅、NaAlO2、NaOH;2)将步骤1)所得的反应凝胶研磨成粉末状后,将粉末放入聚四氟乙烯杯中,然后将聚四氟乙烯杯放入不锈钢高压釜内,并在釜底放入适量去离子水作为水蒸汽的来源,并将高压釜密封;3)将步骤(2)的高压釜放入于晶化温度为150—180℃的高温中晶化4—8天;晶化完成后的样品用过量的去离子水抽滤洗涤,直到洗涤出来的水为中性为止,并将得到的白色粉末95—105℃烘干;4)将1份钴盐充分溶解于水中,并置于预热的热水水浴中,然后将4—6份步骤(3)所述白色粉末样品加入到溶液中,充分搅拌,反应8—16h后,趁热过滤,用温度为85—99℃热水充分洗涤后,95—105℃烘干备用。2.根据权利要求1所述的一种高效有机无...

【专利技术属性】
技术研发人员:危先龙杨华肖华青
申请(专利权)人:湖北绿色家园材料技术股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖北,42

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