一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法，该工艺利用25%H2O2处理薄膜衬底，将镍粉、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸戊酯、丙二醇丁醚高温辊炼成涂覆表层，然后通过真空离子镀膜机将石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝混合物形成镀膜表层，得到散热类金刚石薄膜材料。制备而成的散热类金刚石薄膜材料，其制作工艺简单、散热效果好、对电流温度等变化灵敏，具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法
本专利技术涉及薄膜材料
，特别涉及到一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法。
技术介绍
金刚石薄膜的禁带宽，电阻率和热导率大，载流子迁移率高，介电常数小，击穿电压高，是一种性能优异的电子薄膜功能材料，应用前景十分广阔。近年来,随着科技的发展,人们发展了多种金刚石薄膜的制备方法,比如离子束沉积法、磁控溅射法、热致化学气相沉积法、等离子化学气相沉积法等.成功获得了生长速度快、具有较高质量的膜,从而使金刚石膜具备了商业应用的可能。金刚石薄膜属于立方晶系,面心立方晶胞,每个晶胞含有8个C原子,每个C原子采取sp3杂化与周围4个C原子形成共价键,牢固的共价键和空间网状结构是金刚石硬度很高的原因.金刚石薄膜有很多优异的性质：硬度高、耐磨性好、摩擦系数效、化学稳定性高、热导率高、热膨胀系数小,是优良的绝缘体。利用它的高导热率,可将它直接积在硅材料上成为既散热又绝缘的薄层,是高频微波器件、超大规模集成电路最理想的散热材料。利用它的电阻率大,可以制成高温工作的二极管,微波振荡器件和耐高温高压的晶体管以及毫米波功率器件等。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法，该工艺利用25%H2O2处理薄膜衬底，将镍粉、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸戊酯、丙二醇丁醚高温辊炼成涂覆表层，然后通过真空离子镀膜机将石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝混合物形成镀膜表层，得到散热类金刚石薄膜材料。制备而成的散热类金刚石薄膜材料，其制作工艺简单、散热效果好、对电流温度等变化灵敏，具有较好的应用前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干后，置于氩气气氛中，同时用高温酸性蒸汽喷洒表层，处理10-20min；（2）将镍粉1份、乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，300-500℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至220-250℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，即得成品。优选地，所述步骤（1）中的高温酸性蒸汽温度为650-700℃，含7%盐酸和3.5%的硝酸水溶液混合物。优选地，所述步骤（3）中的热处理干燥的参数为依次经过360℃，5-10sec,180℃，10-20sec,95℃,20-30sec,最后在65℃保温干燥。优选地，所述步骤（4）中的高速球磨机参数为球料比99:5，速率为1500转/分钟。优选地，所述步骤（5）中的真空离子镀膜机的参数为真空2.5*10-2-4.0*10-3Pa,氩气气氛，电压为2-3KV。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：（1）本专利技术的散热类金刚石薄膜材料的制备方法利用25%H2O2处理薄膜衬底，将镍粉、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸戊酯、丙二醇丁醚高温辊炼成涂覆表层，然后通过真空离子镀膜机将石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝混合物形成镀膜表层，得到散热类金刚石薄膜材料。制备而成的散热类金刚石薄膜材料，其制作工艺简单、散热效果好、对电流温度等变化灵敏，具有较好的应用前景。（2）本专利技术的散热类金刚石薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干后，置于氩气气氛中，同时用高温酸性蒸汽喷洒表层，高温酸性蒸汽温度为650℃，含7%盐酸和3.5%的硝酸水溶液混合物,处理10min；（2）将镍粉1份、乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，300℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至220℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，其中热处理干燥的参数为依次经过360℃，5sec,180℃，10sec,95℃,20sec,最后在65℃保温干燥,得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散，速球磨机参数为球料比99:5，速率为1500转/分钟；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，真空离子镀膜机的参数为真空2.5*10-2Pa,氩气气氛，电压为2KV，即得成品。制得的散热类金刚石薄膜材料的性能测试结果如表1所示。实施例2（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干后，置于氩气气氛中，同时用高温酸性蒸汽喷洒表层，高温酸性蒸汽温度为700℃，含7%盐酸和3.5%的硝酸水溶液混合物,处理20min；（2）将镍粉1份、乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，500℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至250℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，其中热处理干燥的参数为依次经过360℃，10sec,180℃，20sec,95℃,30sec,最后在65℃保温干燥,得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散，速球磨机参数为球料比99:5，速率为1500转/分钟；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，真空离子镀膜机的参数为真空4.0*10-3Pa,氩气气氛，电压为3KV，即得成品。制得的散热类金刚石薄膜材料的性能测试结果如表1所示。对比例1（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干；（2）将乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，500℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至220℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，其中热处理干燥的参数为依次经过360℃，10sec,180℃，20sec,95℃,30sec,最后在65℃保温干燥,得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散，速球磨机参数为球料比99:5，速率为1500转/分钟；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，真空离子镀膜机的参数为真空4.0*10-3Pa,氩气气氛，电压为3KV，即得成品。制得的散热类金刚石薄膜材料的性能测试结果如表1所示。将实施例1-2和对比例的制得的散热类金刚石薄膜材料及市售常见同类薄膜材料分别进行导热系数、光电流密度、介电常数这几项性能测试。表1　导热系数（W/mK）光电流密度mA/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干后，置于氩气气氛中，同时用高温酸性蒸汽喷洒表层，处理10‑20min；（2）将镍粉1份、乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，300‑500℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至220‑250℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种散热类金刚石薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将薄膜衬底进行清洗，利用25%H2O2洗涤三遍，自然晾干后，置于氩气气氛中，同时用高温酸性蒸汽喷洒表层，处理10-20min；（2）将镍粉1份、乙酸乙酯3份、四氢呋喃5份、乙酸戊酯2份、丙二醇丁醚5份混匀加入反应釜，300-500℃辊炼2h，然后加入聚醚多元醇1份、环氧丙烷1份，搅拌均匀后降温至220-250℃保温备用；（3）将步骤（2）的混合液涂覆在步骤（1）处理的薄膜衬底表层，然后进行热处理干燥，得到薄膜材料初制品；（4）石墨、二氧化硅、云母片、氧化铝等按照质量比12:8:7:3混合，置于高速球磨机中进行粉碎分散；（5）将步骤（4）的粉末混合物注入真空离子镀膜机中，对步骤（3）的薄膜材料初制品进行镀膜，即得成品。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴晓宸，
申请(专利权)人：苏州云舒新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32