一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光LED结构技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光LED结构。其中，首先利用柠檬酸和尿素的混合水溶液经微波合成的方法得到碳纳米点溶液，经热烘干后得到碳纳米点荧光粉。该粉末与AB胶混合均匀后旋涂于目标衬底表面并烘干固化，得到碳纳米点复合材料。碳纳米点荧光粉可被紫外及近紫外光激发，发光范围为450～650nm，故其可被应用于紫外或近紫外激发的白光LED器件中。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光LED结构
本专利技术属于半导体
，具体涉及一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光LED结构。
技术介绍
碳纳米点是一种粒径小于10nm的新型的碳纳米材料，主要由碳质骨架和表面基团构成。2004年，Xu等在纯化电弧放电制备单壁碳纳米管的过程中，首次观测到了发光的碳纳米粒子，也成为碳量子点。2006年，克莱蒙森大学的孙亚平等第一次用激光刻蚀方法合成出碳量子点。在此以后，人们发展出了一系列制备碳纳米点的新技术。与普通的碳相比，碳纳米点具有良好的水溶性和明亮的荧光。与传统的半导体量子点和有机染料相比，发光碳纳米点具有强化学稳定性、高水溶性、易于功能化、抗光漂白性以及优异的生物特性。一方面，碳纳米点良好的生物相容性使其在生物医学领域具有广泛的应用前景；另一方面，碳纳米点具有优良的光电性能，即可以作为电子给体也可以作为电子受体，使其在光电子、催化、传感等领域也拥有广泛的应用价值。碳纳米点的合成目前主要分为自上而下法和自下而上法。自上而下法指通过物理和化学方法将大尺寸的碳前驱体(如石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维以及碳黑等)切割成小尺寸的碳纳米点，主要包括电弧放电、激光刻蚀、电化学氧化、化学氧化和水热法等。自下而上法则是以小分子为前驱体，通过一系列化学反应得到尺寸更大的碳纳米点，主要包括热解法、燃烧法和溶液化学法等。目前制备的碳纳米点主要以溶液状态存在为主。碳纳米点对紫外波段的光具有很强的吸收作用，其荧光范围覆盖可见光全波段，且荧光光谱峰值随激发光源波长的变化而变化。本专利技术中制备的碳纳米点荧光粉可被紫外及近紫外光激发，发光范围为450～650nm，故其可被应用于紫外或近紫外激发的白光LED器件中。
技术实现思路
本专利技术的目的提供了一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光LED结构。该制备方法工艺简单，成本低廉。制备的碳纳米点稳定性高，无毒环保，荧光强度高，可被应用与白光或者紫外LED中。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案来实现：一种含碳纳米点溶液的制备方法，包括以下步骤：分别将柠檬酸和尿素放入容器中，加入去离子水使其充分溶解；将混合后的溶液置于微波炉中进行微波加热，得到褐色固体；将褐色固体放入去离子水中充分溶解，得到反应溶液；将反应液体进行离心处理，得到含碳纳米点溶液。本专利技术进一步的改进在于，柠檬酸与尿素的质量比为1：1～3。本专利技术进一步的改进在于，微波加热功率为600～800W，时间为4～5min。本专利技术进一步的改进在于，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为5～10min。一种碳纳米点荧光粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：将上述含碳纳米点溶液置于真空干燥箱中进行高温烘干，得到碳纳米点粉末，含碳纳米点溶液为权利要求1至4中任一项制备的含碳纳米点溶液；将碳纳米点粉末与AB胶进行均匀混合，得到混合液；将得到的混合液旋涂至目标衬底表面；对旋涂有碳纳米点复合材料的目标衬底进行烘烤，得到碳纳米点荧光粉复合材料。本专利技术进一步的改进在于，高温加热的温度为200～300℃，加热时间为2～4h，对目标衬底进行烘烤时，加热温度为150℃，加热时间为1h。本专利技术进一步的改进在于，碳纳米点粉末与AB胶的质量比为1：8～9。本专利技术进一步的改进在于，利用甩胶机旋涂，且旋涂时甩胶机转速为第一阶段：500r/min，持续时间30s；第二阶段：1500r/min，持续时间120～150s。一种白光LED结构，包括：近紫外LED芯片；包裹近紫外LED芯片的封装材料；其中，封装材料中混有如上述的碳纳米点荧光粉复合材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下的优点：本专利技术提供的一种含碳纳米点溶液的制备方法，即利用柠檬酸和尿素的微波辅助加热合成法。该方法成本低廉，柠檬酸和尿素都是易得的常见化学用品；工艺简单，微波加热作为关键步骤，操作简单，高效省时；制备得到的碳纳米点溶液在380～540nm激光激发下会得到强的荧光，发光范围为450～650nm，且发光峰随工艺参数的变化而变化。因此，通过本制备工艺具体工艺参数的调整，可以得到不同荧光性能的含碳纳米点溶液。本专利技术提供的一种碳纳米点荧光粉复合材料的制备方法，即采用常见的AB胶与碳纳米点荧光粉进行混合，得到的混合液旋涂至目标衬底表面。该方法简单高效，能够实现将碳纳米点荧光粉转移至任意目标衬底表面，为碳纳米荧光粉点将来与其他材料结合实现更多的应用提供了可能。本专利技术提供的一种白光LED结构，由于本专利技术制备得到的碳纳米荧光粉在近紫外光激发下有强的荧光效果，发光范围为450～650nm。因此本专利技术将近紫外LED芯片与碳纳米点荧光粉相结合，近紫外光与其激发碳纳米点荧光粉得到的黄绿光发生混色效应，形成可见的白光，该白光的发光原理区别于传统的白光LED。另外，这种新型白光LED结构扩展了紫外LED及碳纳米点材料的应用，有利于二者未来的深远发展。附图说明图1为本申请实施例1～4中制备得到的碳纳米点溶液实物图；图2为本申请实施例1中制备得到的碳纳米点溶液在近紫外光激发下的发光光谱；图3为本申请实施例1中制备得到的碳纳米点荧光粉在405nm激光激发下的发光光谱；图4为利用碳纳米点荧光粉制备白光LED的示意图。图5为本申请实施例1中制备得到的碳纳米点荧光粉在紫外光下的光学图片。图6为本申请实施例2中制备得到的碳纳米点溶液在不同波长激光激发下的发光光谱；图7为本申请实施例3中制备得到的碳纳米点溶液在不同波长激光激发下的发光光谱；图8为本申请实施例4中制备得到的碳纳米点溶液在不同波长激光激发下的发光光谱；具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术中制备碳纳米点荧光粉的步骤为：(1)利用称重仪，分别取购买所得的柠檬酸和尿素固态颗粒1g和3g，将其放入同一烧杯中，加入10mL去离子水，等待3-5min使其充分溶解；(2)将该烧杯放入微波炉中进行微波加热，设置加热功率为800W，加热时间5min；加热完毕后，取出烧杯等待其冷却，观察到此时烧杯中的溶液已变成褐色固体；(3)向烧杯中加入去离子水50mL，等待褐色固体充分溶解；(4)将得到的反应液倒入离心管中，将离心管放入离心机中进行离心处理，设置离心速率为8000r/min，离心时间为5min。待离心完成后取离心管中的上层清液即为碳纳米点溶液；(5)将碳纳米点溶液放入真空干燥箱中进行加热烘干，设置加热温度为300℃，时间为3h，即得碳纳米点荧光粉。本专利技术中制备碳纳米点复合材料的步骤为：(1)将制备所得的碳纳米点粉末与AB胶进行混合，搅拌使其混合均匀，得到混合液；(2)利用甩胶机将该混合液旋涂至目标衬底表面。旋涂时甩胶机转速为第一阶段：500r/min，持续时间30s；第二阶段：1500r/min，持续时间120s；(3)对旋涂有碳纳米点混合液的衬底进行加热烘烤操作，使碳纳米点固化在衬底表面。其中加热温度为150℃，加热时间为1h。本专利技术中制备白光LED的步骤为：将碳纳米点荧光粉与AB胶的混合液旋涂至近紫外LED芯片表面并加热使其固化，由于碳纳米点在近紫外激发下发黄绿光的荧光特性，该LED结构最终发白光。实施例1利用称重仪，分别取购买所得的柠檬酸和尿素固态颗粒1g和3g，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含碳纳米点溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别将柠檬酸和尿素放入容器中，加入去离子水使其充分溶解；将混合后的溶液置于微波炉中进行微波加热，得到褐色固体；将褐色固体放入去离子水中充分溶解，得到反应溶液；将反应液体进行离心处理，得到含碳纳米点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种含碳纳米点溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别将柠檬酸和尿素放入容器中，加入去离子水使其充分溶解；将混合后的溶液置于微波炉中进行微波加热，得到褐色固体；将褐色固体放入去离子水中充分溶解，得到反应溶液；将反应液体进行离心处理，得到含碳纳米点溶液。2.根据权利要求1所述的一种含碳纳米点溶液的制备方法，其特征在于，柠檬酸与尿素的质量比为1：1～3。3.根据权利要求1所述的一种含碳纳米点溶液的制备方法，其特征在于，微波加热功率为600～800W，时间为4～5min。4.根据权利要求1所述的一种含碳纳米点溶液的制备方法，其特征在于，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为5～10min。5.一种碳纳米点荧光粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1至4中任一项所述的含碳纳米点溶液置于真空干燥箱中进行高温烘干，得到碳纳米点粉末，含碳纳米点溶液为权利要求1至4中任一项制备的含碳纳米点溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李虞锋，云峰，尚更，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61