一种纳米级复合碳及其在土壤重金属修复方面的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米级复合碳及其在土壤重金属修复方面的应用，分别以竹炭，石墨烯，碳纳米管，二氧化钛等原料通过酸处理，磁化，超声波震荡等改性手段制备出纳米级复合碳。

Nano composite carbon and application thereof in restoring heavy metal in soil

The invention discloses a nano carbon composite and its application in the remediation of soil heavy metals, respectively with bamboo charcoal, graphene, carbon nanotubes, titanium dioxide and other raw materials by acid treatment, magnetization, ultrasonic modification method prepared nanometer composite carbon.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级复合碳及其在土壤重金属修复方面的应用
本专利技术涉及一种纳米级复合碳及其在土壤重金属修复方面的应用，属于土壤修复

技术介绍
重金属污染土壤的修复一直是国内外环境科学研究的热点和难点问题。在修复土壤重金属污染的各种技术中，原位钝化修复技术以其简便、快速、效果好和经济实用等优点而受到越来越多的重视。目前，常用的钝化剂有磷酸盐、碱性物质以及有机物料等，这些钝化剂一般投加量较大，在修复污染土壤同时往往会对土壤理化性质产生不良作用，从而影响土壤的后续利用。为此，近年来一些新材料开始被用于土壤重金属污染钝化修复研究中，如介孔材料、多酚物质以及纳米材料。我专利技术了一种纳米级复合碳用于钝化修复土壤中重金属有着不错的修复效果。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种纳米级复合碳用于钝化修复土壤中重金属的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种纳米级复合碳用于钝化修复土壤中重金属的制备方法。包括以下步骤：步骤1、首先将竹炭洗净，烘干，粉碎，过30目筛，放入瓷坩埚中，加入氯化锌溶液(0.05mol/L)作为活化剂，在磁力搅拌油浴加热120℃3h；步骤2、然后在氩气氛围，进行超声波震荡,紫外处理3h；步骤3、将石墨烯进行热-碱处理，先经过240℃热空气处理5h,再用5％的NaOH溶液室温浸泡4h,水洗至中性，然后加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热120℃3h；步骤4、将十六烷基三甲基溴化铵滴加到上述溶液，边滴加边磁力搅拌直至滴加完，然后置于微波炉中在320W功率下加热处理3min；步骤5、将碳纳米管进行酸处理，先经过120℃热空气处理5h,再用36％的盐酸溶液室温浸泡4h,水洗至ph3-4，然后加入到上述热处理过的混合溶液里，然后磁力搅拌2h；步骤6、然后将上述溶液进行超声波震荡处理3h,然后用超纯水过滤，接着进行70％高氯酸溶液氧化处理，将过滤的混合物浸泡在高氯酸溶液里4h；步骤7、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，然后将反应釜放入到高压反应釜里于200℃恒温48h后冷却,用氢氧化钠调节混合物的pH为10～11恒温2h晶化初步得到纳米级复合碳步骤8、将二氧化钛在氮气氛围下，在往复式振荡器里,400r/min,80℃震荡5h,然后在与初步得到的纳米级复合碳复合在一起，然后把炔二醇表面活性剂加入到其中，然后在微波反应器里400℃处理3h；步骤9、然后在110℃恒温干燥箱内干燥，最后在管式炉中第一次预烧，在30％二氧化碳+70％的一氧化碳氛围下，时间为150分钟，温度650℃,0.2MPa；然后第二次预烧在50％氧气+50％氮气氛下时间为150分钟，温度大约700℃，0.4MPa；最后第三次预烧在40％氦气+60％氩气气氛下，时间为150分钟，温度850℃，0.MPa；最终得到纳米级复合碳；步骤10、将纳米级复合碳经过高能球磨12h,喷雾干燥,1600℃氩气保护烧结3h,无损伤破碎筛分，30-40目。有益效果:本专利技术一种纳米级复合碳用于钝化修复土壤中重金属的制备方法，制备出的纳米级复合碳比一般纳米材料有着更大的比表面积，通过引入碳纳米管制备的纳米级复合碳其内部空间孔道结构更加规则统一，孔道也多，其中酸性位的吸附能力也增强了。在通过与二氧化钛的复合，进一步增强了其催化能力，修复钝化土壤效果更加明显。再通过不同气氛下煅烧，使纳米复合碳的物化性质进一步改善能够使其适应不同环境，也能将孔道里的杂质更加彻底的煅烧清除。其中竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比5:1:1的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管10份，二氧化钛10份，20份氯化锌溶液(0.05mol/L)，十六烷基三甲基溴化铵5份。制备出的纳米级复合碳钝化修复土壤中重金属效果最好。具体实施方式实施例1制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比5:1:1的样。竹炭50份，石墨烯10份，碳纳米管10份，二氧化钛10份，20份氯化锌溶液(0.05mol/L)，十六烷基三甲基溴化铵5份。步骤1、首先将50份竹炭洗净，烘干，粉碎，过30目筛，放入瓷坩埚中，加入20份氯化锌溶液(0.05mol/L)作为活化剂，在磁力搅拌油浴加热120℃3h；步骤2、然后在氩气氛围，进行超声波震荡,紫外处理3h；步骤3、将10份石墨烯进行热-碱处理，先经过240℃热空气处理5h,再用5％的NaOH溶液室温浸泡4h,水洗至中性，然后加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热120℃3h；步骤4、将5份十六烷基三甲基溴化铵滴加到上述溶液，边滴加边磁力搅拌直至滴加完，然后置于微波炉中在320W功率下加热处理3min；步骤5、将10份碳纳米管进行酸处理，先经过120℃热空气处理5h,再用36％的盐酸溶液室温浸泡4h,水洗至ph3-4，然后加入到上述热处理过的混合溶液里，然后磁力搅拌2h；步骤6、然后将上述溶液进行超声波震荡处理3h,然后用超纯水过滤，接着进行70％高氯酸溶液氧化处理，将过滤的混合物浸泡在高氯酸溶液里4h；步骤7、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，然后将反应釜放入到高压反应釜里于200℃恒温，48h后冷却,用氢氧化钠调节混合物的pH为10～11恒温2h晶化初步得到纳米级复合碳步骤8、将10份二氧化钛在氮气氛围下，在往复式振荡器里,400r/min,80℃震荡5h,然后在与初步得到的纳米级复合碳复合在一起，然后把炔二醇表面活性剂加入到其中，然后在微波反应器里400℃处理3h；步骤9、然后在110℃恒温干燥箱内干燥，最后在管式炉中第一次预烧，在30％二氧化碳+70％的一氧化碳氛围下，时间为150分钟，温度650℃,0.2MPa；然后第二次预烧在50％氧气+50％氮气氛下时间为150分钟，温度大约700℃，0.4MPa；最后第三次预烧在40％氦气+60％氩气气氛下，时间为150分钟，温度850℃，0.MPa；最终得到纳米级复合碳；步骤10、将纳米级复合碳经过高能球磨12h,喷雾干燥,1600℃氩气保护烧结3h,无损伤破碎筛分，30-40目。实施例2制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:1:1的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管10份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例3制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:1:2的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管20份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例4制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:1:3的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管30份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例5制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:1:4的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管40份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例6制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:1:5的样。竹炭10份，石墨烯10份，碳纳米管50份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例7制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:2:1的样。竹炭10份，石墨烯20份，碳纳米管10份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例8制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:3:1的样。竹炭10份，石墨烯30份，碳纳米管10份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例9制备竹炭，石墨烯，碳纳米管质量比1:4:1的样。竹炭10份，石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级复合碳，其特征在于，以竹炭，石墨烯，碳纳米管，二氧化钛等原料通过酸处理，磁化，超声波震荡等改性手段制备出纳米级复合碳。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级复合碳，其特征在于，以竹炭，石墨烯，碳纳米管，二氧化钛等原料通过酸处理，磁化，超声波震荡等改性手段制备出纳米级复合碳。2.根据权利要求1所述的纳米级复合碳，其特征在于，其制备方法具体为：步骤1、首先将竹炭洗净，烘干，粉碎，过30目筛，放入瓷坩埚中，加入氯化锌溶液作为活化剂，在搅拌油浴加热;步骤2、然后在氩气氛围，进行超声波震荡;步骤3、将石墨烯进行热-碱处理，先经过热空气处理,再用5%的NaOH溶液室温浸泡,水洗至中性，然后加入到上述溶液里搅拌油浴加热;步骤4、将十六烷基三甲基溴化铵滴加到上述溶液，边滴加边搅拌直至滴加完，然后置于微波炉加热处理；步骤5、将碳纳米管进行酸处理，先经过热空气处理再用36%的盐酸溶液室温浸泡水洗至ph3-4，然后加入到上述热处理过的混合溶液里，然后搅拌;步骤6、然后将上述溶液进行超声波震荡处理,然后用超纯水过滤，接着进行70%高氯酸溶液氧化处理，将过滤的混合物浸泡在高氯酸溶液里；步骤7、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，然后将反应釜放入到高压反应釜里恒温...

【专利技术属性】
技术研发人员：李昌侠，石远，
申请(专利权)人：徐州得铸生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32