一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法技术

一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，属于荧光碳点制备领域。将已经干燥过的绞股蓝粉末，与去离子水均匀混合，转移至反应釜中，通过水热法制得水溶性良好的荧光碳点；或者是将干燥的绞股蓝直接采用煅烧法制得水溶性好且发射波长长的荧光碳点。本发明专利技术优点是：采用天然生物质绞股蓝作为碳源，来源广泛、廉价易得、方法简单易行、安全方便、绿色环保，无需添加有毒化学试剂，可实现简单大规模合成水溶性好、光稳定性好的荧光碳点，荧光强度高，发射波长长，并且激发波长在460 nm时，最强发射波长在530 nm左右，有效的避开生物体自荧光的影响，预计这种碳点在细胞成像、生物标记、生物传感器和金属离子检测等方面表现出广阔的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法
本专利技术属于荧光碳点制备领域，具体涉及一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法。
技术介绍
碳元素在自然界中含量丰富，存在形式多元。近年来，随着纳米技术的发展，碳纳米材料家族不断壮大，主要包含富勒烯、碳纳米管、石墨烯等等。荧光碳点(Carbondots,CDs)是粒径小于10nm的荧光碳纳米粒子，作为一种新型的荧光碳纳米材料，相对于重金属量子点和传统的有机染料，具有毒性低、化学稳定性高、抗光漂白性强、生物相容性好、容易合成、激发波长决定其发射波长特性等优点，因此吸引了研究者们广泛的关注。碳点不仅广泛的应用在生物成像、药物转运、生物传感和荧光标记等领域，而且在光催化和光电能源设备方面有潜在的应用前景。自2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化偶然得到荧光碳点以来，碳点的相关研究也越来越多，目前，碳点的主要合成方法根据碳源不同可分为两类：一种是自上而下法，指的是大的碳结构通过物理或化学的方法形成纳米尺寸的荧光碳点，包括电弧放电、激光刻蚀和电化学氧化法；另一种是自下而上法，指的是以小分子为前驱体聚合形成纳米级的碳颗粒，包括水热法、微波法、超声法和高温热解法。然而这些方法选用的碳源通常为人工合成的含碳化合物，添加有毒的化学试剂，合成步骤繁琐，反应条件不易控制。因此，近年来研究者们一直在寻找绿色环保、低成本、容易获得的碳源来制备碳点，目前已经有人利用天然生物质，例如橙汁、葡萄汁、香蕉汁、草、咖啡等作为碳源成功制备出荧光碳点。但这些原料所制备的荧光碳点的发射波长较短，影响其在体内深层组织的光学成像效果，并且产率低，不易实现大规模生产。绞股蓝在自然界中广泛存在，并且能够有效地保护人体体内各个器官，不仅可以抗衰老、抗疲劳、抗辐射，还可以消除自由基并且改善神经系统功能，调节人体内分泌活动。目前，大多数荧光碳点的发射波长处于紫外光或短波长可见光区，这些光的穿透性较差，在生物体内产生自发荧光，干扰影像效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有荧光碳点合成复杂、生物体自荧光及原料存在局限性的问题，提供一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，该方法以绞股蓝为碳源，通过水热法或煅烧法制备出水溶性好、光稳定性好且发射波长长的荧光碳点，实现简单大规模制备，方法绿色环保，成本低廉。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，所述方法为水热法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥的绞股蓝粉末与去离子水均匀混合，转移至高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，反应釜的反应温度为160~200℃，反应时间为1~24h，自然冷却至室温，其中，绞股蓝与去离子水的重量体积比为1g：5~20mL；步骤二：将步骤一得到的反应产物离心20~30min，离心速率为12000r/min，经滤膜过滤，再用透析袋透析后，得到荧光碳点溶液，将该溶液在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48~72h，即得到荧光碳点粉末。一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，所述方法为煅烧法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥过的绞股蓝粉末于200~600℃温度下煅烧2~10h，煅烧时通入保护气；步骤二：向煅烧后的绞股蓝中加入去离子水，形成悬浊液，持续搅拌40~96h或700W的微波炉中微波加热3~30min，其中，绞股蓝与去离子水的质量体积比为1g：40~200mL；步骤三：将悬浊液离心20~30min，离心速率为12000r/min，经滤膜过滤，得到荧光碳点溶液，将该溶液在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48~72h，得到荧光碳点粉末。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：采用天然生物质绞股蓝作为碳源，来源广泛、廉价易得、方法简单易行、安全方便、绿色环保，无需添加有毒化学试剂，可以实现简单大规模合成水溶性好、光稳定性好的荧光碳点，荧光强度高，发射波长长，并且激发波长在460nm时，最强发射波长在530nm左右，有效的避开生物体自荧光的影响，预计这种碳点在细胞成像、生物标记、生物传感器和金属离子检测等方面表现出广阔的应用潜力。附图说明图1是实施例1制备的荧光碳点在不同激发波长下的荧光光谱图；图2是实施例2制备的荧光碳点的HRTEM图；图3是实施例2制备的荧光碳点在不同激发波长下的荧光光谱图；图4是实施例2制备的荧光碳点实物数码照片；图5是实施例3制备的荧光碳点的紫外吸收光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围之中。具体实施方式一：本实施方式记载的是一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，所述方法为水热法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥的绞股蓝粉末与去离子水均匀混合，转移至高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，反应釜的反应温度为160~200℃，反应时间为1~24h，自然冷却至室温，其中，绞股蓝与去离子水的重量体积比为1g：5~20mL；步骤二：将步骤一得到的反应产物离心20~30min，离心速率为12000r/min，经滤膜过滤，再用透析袋透析后，得到荧光碳点溶液，将该溶液在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48~72h，即得到荧光碳点粉末。具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，步骤二中，所述滤膜的孔径为0.22μm。具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，步骤二中，所述透析袋的截留分子量为1000~3500Da，透析时间为48~72h。具体实施方式四：本实施方式记载的是一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，所述方法为煅烧法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥过的绞股蓝粉末于200~600℃温度下煅烧2~10h，煅烧时通入保护气；步骤二：向煅烧后的绞股蓝中加入去离子水，形成悬浊液，持续搅拌40~96h或700W的微波炉中微波加热3~30min，其中，绞股蓝与去离子水的质量体积比为1g：40~200mL；步骤三：将悬浊液离心20~30min，离心速率为12000r/min，经滤膜过滤，得到荧光碳点溶液，将该溶液在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48~72h，得到荧光碳点粉末。具体实施方式五：具体实施方式四所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，步骤一中，所述保护气为N2、H2、NH3或Ar中的一种。具体实施方式六：具体实施方式四所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，步骤三中，所述滤膜的孔径为0.22μm。实施例1：分别取干燥过的绞股蓝4g和20mL去离子水均匀混合，转移至高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，于200℃下反应3h，待自然冷却至室温。将反应后的棕黄色液体置于离心机于12000r/min的离心速率离心20min，再经孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，所得滤液用截留分子量为1000Da的透析袋透析72h，得到碳点溶液，保存到4℃冰箱中。在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48h，即得到荧光碳点粉末。用荧光分光光度计对本实施例中制备的水溶性荧光碳点进行荧光性能测试，得到图1，从图1可以看出随着激发波长增加，发射光谱的最大吸收峰会发生红移现象，体现出发射光谱具有激发波长依赖特性。当激发波长为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于：所述方法为水热法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥的绞股蓝粉末与去离子水均匀混合，转移至高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，反应釜的反应温度为160 ~ 200℃，反应时间为1 ~ 24 h，自然冷却至室温，其中，绞股蓝与去离子水的重量体积比为1g：5 ~ 20 mL；步骤二：将步骤一得到的反应产物离心20 ~ 30 min，离心速率为12000 r/min，经滤膜过滤，再用透析袋透析后，得到荧光碳点溶液，将该溶液在‑20℃ ~ ‑60℃条件下冷冻干燥48 ~ 72 h，即得到荧光碳点粉末。

【技术特征摘要】
1.一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于：所述方法为水热法，具体制备步骤如下：步骤一：将干燥的绞股蓝粉末与去离子水均匀混合，转移至高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，反应釜的反应温度为160~200℃，反应时间为1~24h，自然冷却至室温，其中，绞股蓝与去离子水的重量体积比为1g：5~20mL；步骤二：将步骤一得到的反应产物离心20~30min，离心速率为12000r/min，经滤膜过滤，再用透析袋透析后，得到荧光碳点溶液，将该溶液在-20℃~-60℃条件下冷冻干燥48~72h，即得到荧光碳点粉末。2.根据权利要求1所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于：步骤二中，所述滤膜的孔径为0.22μm。3.根据权利要求1所述的一种以绞股蓝为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于：步骤二中，所述透析袋的截留分子量为1000~3500Da，透析时间为48~...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丽，魏新晶，贺金梅，余立冬，李炳生，陈洪宇，宋东雨，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23