一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用技术

本发明专利技术属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用。制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短；采用无机过氧化物过氧化氢，不会引入杂质离子，采用二氧化锰催化剂出去多余的过氧化氢，方法简单，可以完全去除，对环境友好，环保无污染；石墨烯量子点能发出蓝色荧光且发光性质稳定。

A method for the preparation of blue fluorescent graphene quantum dots and its application in white light LED

The invention belongs to the technical field of LED light white light phosphor, in particular to a preparation method of blue fluorescent graphene quantum dots and the application in white light LED. The preparation method is simple and reasonable, low preparation cost, mild reaction conditions, short reaction time, short production cycle; using inorganic peroxide hydrogen peroxide, no impurity ions, the manganese dioxide catalyst out excess hydrogen peroxide, the method is simple, can be completely removed, environmentally friendly, no environmental pollution; gqds can emit blue the fluorescence and luminescence properties of stability.

【技术实现步骤摘要】
一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用
本专利技术属于LED灯白光荧光粉
，尤其涉及一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用。
技术介绍
近年来，随着发光二极管（LED）的发光效率的逐渐提高及成本的逐渐下降，LED作为一种新型的蓝色环保型固体照明光源，是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体材料，与其他光源相比，LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点，已经成为现代照明发展及未来的必然趋势，白光LED被称为“21世纪蓝色光源”。目前，氮化镓基LED获得白光主要方法有：蓝光LED+黄色荧光粉、三色LED合成白光、紫光LED+三色荧光粉3种办法。已经商用的白光LED是利用发射450-470纳米蓝光的GaN基质LED芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的荧光粉，主要是铈掺杂的铝酸钇荧光粉。这种商用的荧光粉也存在一些缺点，主要是较差的色饱和度和色温的不稳定性。色饱和度较差是由于白光中缺少红光部分，色温的不稳定性是由于长时间使用使LED和荧光粉性能退化导致的。紫外激发白光LED光源是通过LED光激发红、蓝、蓝三基色的荧光粉而产生各色荧光，再混合这些荧光和LED光实现的。这种白光LED由于三基色俱全，因而具有高的显色指数，高的发光效果，且色温可调，而且这一荧光体系很容易获得，从而使这种方式成为当下的研究重点和热点，并有望成为未来白光LED光源研究的主导方向。采用紫外LED作为激发源配合红蓝荧光粉制备白光LED，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率，因此紫外LED激发的单相荧光粉成为主流发展趋势；已见报道的紫外LED激发单相荧光粉有很多，如申请号CN106929011A的中国专利技术专利中提供了一种紫外LED激发的白光荧光粉，其化学通式为M1-x-y-zSmxTbyTmzAlSiN3-2(x+y+z)/2，其中：M为Ca、Sr、Ba中的至少一种，0.001≤x≤0.2,0.001≤y≤0.1，0.001≤z≤0.2，所述白光荧光粉在波长250-390nm紫外光激发下可发射白光，其激发光波长较短，且激发光谱范围宽。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服以上问题，本专利技术的目的是提供一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用。技术方案：本专利技术的目的在于提供一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末加入相当于氧化石墨烯粉末重量0.8-1倍的去离子水溶解后，再加入相当于去离子水体积0.5-1倍的过氧化物溶液作为氧化剂搅拌分散均匀得到氧化石墨烯分散液；（2）采用水热法，于反应釜中密闭反应，反应温度为160±5℃，反应时间为50-60min条件下得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；（3）将步骤（2）的石墨烯量子点溶液冷却后转移至透析袋中，密封后置于加入有少量二氧化锰粉末的超纯水中静置，经过3-5次透析催化过程后将透析好的溶液经过真空冷冻干燥即得。优选地，所述步骤（1）中氧化石墨烯碳氧比为1:3，所述的过氧化物的质量浓度为5%-25%。石墨烯碳氧比越大，石墨烯量子点含氧量分布越宽；过氧化物浓度过低，石墨烯量子点产率低；过氧化物浓度过高，反应体系不稳定，放热过大。优选地，所述步骤（1）中过氧化物为过氧化氢。成本低廉，不会带入多余的杂质离子，方便除去。优选地，所述步骤（2）中反应釜为不锈钢反应釜且设有聚四氟乙烯内衬。优选地，所述步骤（3）中的透析袋分子量为3500Da。优选地，所述步骤（3）中的透析所用超纯水体积为500mL-2L，每次透析时间为2-4h。优选地，所述步骤（3）中二氧化锰粉末的加入量与所述的石墨烯粉末的质量比为10-15:1。优选地，将所述的蓝色荧光石墨烯量子点配胶得到蓝荧光胶，黄光荧光粉按照同样方法配胶得到黄荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将蓝荧光胶和黄荧光胶间隔排列涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯；所述的蓝色荧光石墨烯量子点最佳UV激发波长为360-380nm，最大发射峰值在420-450nm。优选地，所述的黄光荧光粉为硅酸盐。上述技术方案可以看出，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术所述的蓝色荧光石墨烯量子点制备方法及在白光LED应用，制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短；采用无机过氧化物过氧化氢，不会引入杂质离子，采用二氧化锰催化剂出去多余的过氧化氢，方法简单，可以完全去除，对环境友好，环保无污染；石墨烯量子点能发出蓝色荧光且发光性质稳定。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不能用来限制本专利技术的范围。实施例1称取10mg氧化石墨烯粉末溶解于8ml的去离子水中，加入5%的过氧化氢8ml，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中密封，并与155℃反应50min，得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液，冷却后转移至分子量为3500Da的透析袋中于加入含100mg二氧化锰的500mL超纯水中透析3次，每次透析2h，将所述的蓝色荧光石墨烯量子点配胶得到蓝荧光胶，黄光荧光粉按照同样方法配胶得到黄荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将蓝荧光胶和黄荧光胶间隔排列涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯；本实施例所述的蓝色荧光石墨烯量子点最佳UV激发波长为360nm，最大发射峰值在420nm，所述的黄光荧光粉为硅酸盐。实施例2称取20mg氧化石墨烯粉末溶解于20ml的去离子水中，加入25%的过氧化氢10ml，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中密封，并与165℃反应60min，得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液，冷却后转移至分子量为3500Da的透析袋中于加入含300mg二氧化锰的2L超纯水中透析5次，每次透析4h。将所述的蓝色荧光石墨烯量子点配胶得到蓝荧光胶，黄光荧光粉按照同样方法配胶得到黄荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将蓝荧光胶和黄荧光胶间隔排列涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯；本实施例所述的蓝色荧光石墨烯量子点最佳UV激发波长为380nm，最大发射峰值在450nm，所述的黄光荧光粉为硅酸盐。实施例3称取10mg氧化石墨烯粉末溶解于10ml的去离子水中，加入15%的过氧化氢10ml，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中密封，并与160℃反应55min，得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液，冷却后转移至分子量为3500Da的透析袋中于加入含100mg二氧化锰的1L超纯水中透析4次，每次透析3h。将所述的蓝色荧光石墨烯量子点配胶得到蓝荧光胶，黄光荧光粉按照同样方法配胶得到黄荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将蓝荧光胶和黄荧光胶间隔排列涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯；本实施例所述的蓝色荧光石墨烯量子点最佳UV激发波长为370nm，最大发射峰值在425nm，所述的黄光荧光粉为硅酸盐。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末加入相当于氧化石墨烯粉末重量0.8‑1倍的去离子水溶解后，再加入相当于去离子水体积0.5‑1倍的过氧化物溶液作为氧化剂搅拌分散均匀得到氧化石墨烯分散液；（2）采用水热法，于反应釜中密闭反应，反应温度为160±5℃，反应时间为50‑60min条件下得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；（3）将步骤（2）的石墨烯量子点溶液冷却后转移至透析袋中，密封后置于加入有少量二氧化锰粉末的超纯水中静置，经过3‑5次透析催化过程后将透析好的溶液经过真空冷冻干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末加入相当于氧化石墨烯粉末重量0.8-1倍的去离子水溶解后，再加入相当于去离子水体积0.5-1倍的过氧化物溶液作为氧化剂搅拌分散均匀得到氧化石墨烯分散液；（2）采用水热法，于反应釜中密闭反应，反应温度为160±5℃，反应时间为50-60min条件下得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；（3）将步骤（2）的石墨烯量子点溶液冷却后转移至透析袋中，密封后置于加入有少量二氧化锰粉末的超纯水中静置，经过3-5次透析催化过程后将透析好的溶液经过真空冷冻干燥即得。2.根据权利要求1所述的一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯碳氧比为1:3，所述的过氧化物的质量浓度为5%-25%。3.根据权利要求1所述的一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中过氧化物为过氧化氢。4.根据权利要求1所述的一种蓝色荧光石墨烯量子点制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应釜为不锈钢反应釜且设有聚四氟乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：马必鹉，董安钢，张家奇，夏浩孚，陈延兵，
申请(专利权)人：苏州轻光材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32