一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用技术

本发明专利技术属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用，制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短，产率高；制得的荧光量子点能发出绿色到黄色的多色荧光且荧光量子产率高、发光性质稳定，具有良好的水溶性、分散性，可作为水溶液直接使用，也可以将其制成粉末使用，平均粒径小。

A preparation method of polychromatic fluorescence quantum dots and its application in white light LED

The invention belongs to the technical field of LED lamp fluorescent powder, in particular relates to a method for preparing a multicolor fluorescence quantum dots and application in white light LED, the preparation method is simple and reasonable, low preparation cost, mild reaction conditions, short reaction time, short production cycle, high yield; the prepared fluorescent quantum dot can be issued green to yellow multicolor fluorescence and high fluorescence quantum yield, light stability, good water solubility, dispersion, can be directly used as an aqueous solution, which can be made into powder, small average particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用
本专利技术属于LED灯白光荧光粉
，尤其涉及一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用。
技术介绍
近年来，随着发光二极管（LED）的发光效率的逐渐提高及成本的逐渐下降，LED作为一种新型的蓝色环保型固体照明光源，是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体材料，与其他光源相比，LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点，已经成为现代照明发展及未来的必然趋势，白光LED被称为“21世纪蓝色光源”。目前，氮化镓基LED获得白光主要方法有：蓝光LED+黄色荧光粉、三色LED合成白光、紫光LED+三色荧光粉3种办法。已经商用的白光LED是利用发射450-470纳米蓝光的GaN基质LED芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的荧光粉，主要是铈掺杂的铝酸钇荧光粉。这种商用的荧光粉也存在一些缺点，主要是较差的色饱和度和色温的不稳定性。色饱和度较差是由于白光中缺少红光部分，色温的不稳定性是由于长时间使用使LED和荧光粉性能退化导致的。紫外激发白光LED光源是通过LED光激发红、蓝、蓝三基色的荧光粉而产生各色荧光，再混合这些荧光和LED光实现的。这种白光LED由于三基色俱全，因而具有高的显色指数，高的发光效果，且色温可调，而且这一荧光体系很容易获得，从而使这种方式成为当下的研究重点和热点，并有望成为未来白光LED光源研究的主导方向。采用紫外LED作为激发源配合红蓝荧光粉制备白光LED，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率，因此紫外LED激发的单相荧光粉成为主流发展趋势；已见报道的紫外LED激发单相荧光粉有很多，如申请号CN106929011A的中国专利技术专利中提供了一种紫外LED激发的白光荧光粉，其化学通式为M1-x-y-zSmxTbyTmzAlSiN3-2(x+y+z)/2，其中：M为Ca、Sr、Ba中的至少一种，0.001≤x≤0.2,0.001≤y≤0.1，0.001≤z≤0.2，所述白光荧光粉在波长250-390nm紫外光激发下可发射白光，其激发光波长较短，且激发光谱范围宽。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服以上问题，本专利技术的目的是提供一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用。技术方案：本专利技术的目的在于提供一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1-2h得混合酸液；（2）按照重量比为1：40-100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2-4h得氧化石墨烯分散液；（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60-120℃，回流时间为12-24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液；（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液；（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3-5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得。优选地，所述步骤（1）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1-3:1。优选地，所述步骤（1）中超声功率为300W，超声频率为40KHz。优选地，所述步骤（2）中超声功率为300W，超声频率为40KHz。优选地，所述步骤（3）中冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的15-20倍。优选地，所述步骤（4）中离心转速为8000-10000r/min，离心时间为15-30min。优选地，所述步骤（5）中硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的3-8倍，室温搅拌反应5-8h。优选地，所述步骤（5）中的透析袋分子量为1000-3500Da。优选地，所述步骤（5）中每次透析时间为3-5h。优选地，所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。优选地，将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。上述技术方案可以看出，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术所述的多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用，制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短，产率高；制得的荧光量子点能发出绿色到黄色的多色荧光且荧光量子产率高、发光性质稳定，具有良好的水溶性、分散性，可作为水溶液直接使用，也可以将其制成粉末使用，平均粒径小。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不能用来限制本专利技术的范围。实施例1一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1h得混合酸液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；（2）按照重量比为1：40将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2h得氧化石墨烯分散液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60℃，回流时间为12h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液，冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的15倍；（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液，离心转速为8000r/min，离心时间为15min；（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至分子量为1000Da透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得，每次透析时间为3h，硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的3倍，室温搅拌反应5h。所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。实施例2一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理2h得混合酸液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；（2）按照重量比为1：100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理4h得氧化石墨烯分散液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为120℃，回流时间为24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液，冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的20倍；（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液，离心转速为10000r/min，离心时间为30min；（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至分子量为3500Da的透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得，每次透析时间为5h，硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的8倍，室温搅拌反应8h。所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1‑2h得混合酸液；（2）按照重量比为1：40‑100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2‑4h得氧化石墨烯分散液；（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60‑120℃，回流时间为12‑24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液；（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液；（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3‑5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1-2h得混合酸液；（2）按照重量比为1：40-100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2-4h得氧化石墨烯分散液；（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60-120℃，回流时间为12-24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液；（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液；（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3-5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得。2.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1-3:1。3.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中超声功率均为300W，超声频率为40KHz。4.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子...

【专利技术属性】
技术研发人员：马必鹉，董安钢，张家奇，夏浩孚，陈延兵，
申请(专利权)人：苏州轻光材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32