一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点技术

本发明专利技术涉及一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制成的荧光碳点。该方法包括步骤为：取常见花类中药材，剪碎并粉碎成常见花类中药材粉末。取常见花类中药材粉末，经一定温度和一定时间进行高温直接碳化或水热碳化，自然冷却到室温。将得到的产物加入适量去离子水磁力搅拌一段时间，然后超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液。将上清液进行微孔滤膜过滤、透析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。本发明专利技术方法简单，原料绿色且广泛易得，价格低廉，易于实现规模化和工业化生产。得到的荧光碳点产率高、水溶性好、稳定性好。

A method for preparing fluorescent carbon points from traditional Chinese medicinal herbs and their prepared fluorescent carbon points

The present invention relates to a method for preparing fluorescent carbon points from traditional Chinese medicinal herbs and their fluorescent carbon points. The method includes the following steps: Taking the common herbs in common flowers, cutting and crushing them into common herbs powder. The medicinal powder of common flowers is taken. Through a certain temperature and a certain time, it is directly carbonized or carbonized at high temperature to cool down to the room temperature. The product will be adding deionized water stirring time, and ultrasonic treatment, dispersed uniform suspension, suspension was centrifuged to obtain supernatant extract. The supernatant was filtered, dialysated, rotated and evaporated by microporous filter membrane, and the fluorescent carbon point powder was finally obtained. The method of the invention is simple, the raw material is green and is widely available, the price is low, and it is easy to realize the scale and industrial production. The obtained fluorescence carbon points have high yield, good water solubility and good stability.

【技术实现步骤摘要】
一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点
本专利技术涉及碳纳米材料，特别涉及一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制成的荧光碳点。
技术介绍
荧光碳点是一种具有类似量子点光致发光性能的新型荧光碳纳米材料。荧光碳点具有优异的发光性、良好的荧光稳定性、无闪烁现象、水溶性、低毒性、生物兼容性和价格较低廉，可应用于化学/生物传感、生物成像、光热诊疗、发光器件的发光材料、光催化降解有机污染物、光电储能等领域。目前荧光碳点的制备方法主要有物理法、化学法、电化学法等方法。制备荧光碳点的碳源主要有碳材料、碳纳米材料、有机小分子、有机聚合物、生物质等。虽然荧光碳点制备方法和制备原料较多，但开发荧光碳点的绿色合成方法对荧光碳点的研究具有重要意义。采用绿色原料来合成荧光碳点是当前荧光碳点绿色合成的热点，采用的绿色原料主要有糖类(专利申请号CN201410844156.8)；蛋白质类(专利申请号CN201410841997.3)；水果类(专利申请号CN201510929542.1)；蔬菜类(专利申请号CN201610235814.2)；秸秆类(专利申请号CN201510347821.7)；微生物类(专利申请号CN201610323513.5)等。中药起源于中国，中药材在国内分布广泛且易得。黄等用价格较低廉的中药材玄参为原料制备了荧光碳点(专利申请号CN201610575804.3)。常见花类中药材，如金银花、山银花、野菊花、菊花、月季花、玫瑰花、桂花、茉莉花、迎春花、梅花、槐花等，价格较低廉，原料绿色且广泛易得，但利用常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法鲜见报导。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法及其制成的荧光碳点，其制备方法简单，原料绿色且来源广泛易得，价格低廉，易于实现荧光碳点的规模化和工业化生产。为实现上述目的，本专利技术提供一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其包括下列步骤：(1)取一定量干燥的常见花类中药材，将其剪碎并粉碎得到常见花类中药材粉末；(2)取适量步骤(1)得到的常见花类中药材粉末，经一定温度和一定时间进行高温直接碳化或水热碳化，自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物加入适量去离子水进行磁力搅拌一段时间，然后超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、透析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。所述步骤(1)中，常见花类中药材包括：山银花、金银花、野菊花、菊花、月季花、玫瑰花、桂花、茉莉花、迎春花、梅花、槐花中的一种或两种或多种。所述步骤(2)中，高温直接碳化在高温炉中进行，处理温度为150-350℃，反应时间为0.5-10h。所述步骤(2)中，高温直接碳化在微波炉中进行，处理功率为200-1000W，反应时间为1-30min。所述步骤(2)中，水热碳化为：取适量常见花类中药材粉末，加入适量去离子水，置于反应釜中于烘箱或马弗炉中，处理温度为160-300℃，反应时间为4-16h。所述步骤(2)中，水热碳化为：取适量常见花类中药材粉末，加入适量去离子水，置于反应釜中于微波炉中，处理功率为200-1000W，反应时间为1-20min。所述步骤(3)中，磁力搅拌时间为10-600min；超声功率为500W，超声时间为10-180min；离心速度为4000-10000r/min，离心时间为5-20min。所述步骤(4)中，微孔滤膜孔径为0.22μm；透析采用1000-3500Da的透析袋，透析时间为12-24h；旋转蒸发温度为60℃；冷冻干燥温度为-50℃。为实现上述目的，本专利技术还提供了一种上述以常见花类中药材为原料制备荧光碳点方法制成的荧光碳点，本方法以常见花类中药材为原料通过直接高温碳化或水热碳化得到荧光碳点，方法简单，原料绿色且易得，价格便宜，得到的荧光碳点产率高、水溶性好、稳定性好，易于实现荧光碳点的规模化和工业化生产。附图说明图1是本专利技术制备的荧光碳点的透射电镜图。图2是本专利技术制备的荧光碳点的紫外-可见光谱图。图3是本专利技术制备的荧光碳点在不同激发波长下的荧光光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1取一定量干燥金银花，将其剪碎并粉碎得到金银花粉末。取3.5g金银花粉末，放入瓷舟置于马弗炉中进行碳化。250℃下处理8h后，取出瓷舟，自然冷却至室温。将获得的产物加入50ml去离子水磁力搅拌120min，然后在功率为500W的超声波清洗器中超声处理20min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经8000r/min离心10min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，然后用3500Da透析袋透析24h，接着于60℃下旋转蒸发浓缩，最后于-50℃下冷冻干燥，得到荧光碳点粉末。实施例2实施例2与实施例1的不同之处在于，取5g山银花粉末，放入瓷舟置于微波炉中进行碳化。500W下处理20min后取出，自然冷却至室温，将获得的产物加入60ml去离子水磁力搅拌120min，然后在功率为500W的超声波清洗器中超声处理30min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经9000r/min离心5min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，然后用3000Da透析袋透析12h，接着于60℃下旋转蒸发浓缩，最后于-50℃下冷冻干燥，得到荧光碳点粉末。实施例3实施例3与实施例1的不同之处在于，取野菊花粉末一定量，加入适量去离子水，置于反应釜中于马弗炉中，200℃下处理12h后取出，自然冷却至室温，在功率为500W的超声波清洗器中超声处理10min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经8000r/min离心10min提取上清液，将获得的上清液用3500Da透析袋透析16h，接着于60℃下旋转蒸发浓缩，最后于-50℃下冷冻干燥，得到荧光碳点粉末。实施例4实施例4与实施例1的不同之处在于，取菊花粉末一定量，加入适量去离子水，置于反应釜中于微波炉中，500W下处理5min后取出，自然冷却至室温，在功率为500W的超声波清洗器中超声处理10min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经10000r/min离心10min提取上清液，将获得的上清液用2000Da透析袋透析24h，接着于60℃下旋转蒸发浓缩，最后于-50℃下冷冻干燥，得到荧光碳点粉末。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)取干燥的常见花类中药材，将其剪碎并粉碎得到常见花类中药材粉末；(2)取步骤(1)得到的常见花类中药材粉末，经一定温度和一定时间进行高温直接碳化或水热碳化，自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物加入去离子水进行磁力搅拌一段时间，然后超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、透析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。

【技术特征摘要】
1.一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)取干燥的常见花类中药材，将其剪碎并粉碎得到常见花类中药材粉末；(2)取步骤(1)得到的常见花类中药材粉末，经一定温度和一定时间进行高温直接碳化或水热碳化，自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物加入去离子水进行磁力搅拌一段时间，然后超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、透析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。2.根据权利要求1中所述的一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的常见花类中药材包括金银花、山银花、野菊花、菊花、月季花、玫瑰花、桂花、茉莉花、迎春花、梅花、槐花中的一种或两种或多种。3.根据权利要求1中所述的一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高温直接碳化在高温炉中进行，处理温度为150-350℃，反应时间为0.5-10h。4.根据权利要求1所述的一种以常见花类中药材为原料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高温直接碳化在微波炉中进行，处理功率为200-1000W，反应时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏招红，布依婷，赵艳，徐孝林，杨建奎，蒋红梅，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43