一种芳酰肼大环类化合物的制备方法技术

技术编号:17087030 阅读:40 留言:0更新日期:2018-01-21 00:07
本发明专利技术公开了一种芳酰肼大环类化合物的制备方法,属于有机功能材料的合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为:

【技术实现步骤摘要】
一种芳酰肼大环类化合物的制备方法
本专利技术属于有机功能材料的合成
,具体涉及一种芳酰肼大环类化合物的制备方法。
技术介绍
与线性化合物相比,大环化合物具有闭合环状的结构,这一结构特点赋予其独特的性质和功能,因此大环化合物在生物医药、功能材料等方面都有广泛的应用。按照大环分子环骨架的柔韧性,大环分子可以分为柔性大环和刚性大环。柔性大环的典型代表是冠醚类化合物,这类化合物在分子、离子识别以及功能分子的构建中占有重要地位。刚性大环由于其构象相对固定,并且大多数具有比较强的π-π堆积作用以及疏水作用,容易通过自组装形成具有高级结构的组装体,例如卟啉类大环化合物、苯炔类大环化合物等。环平面上各种官能团,赋予了大环超分子聚集的多样性。大环如果带外向型官能团,通过官能团与特定连结点的作用,可形成多种超分子结构;如果带内向官能团,大环可作为主体化合物对在尺寸、极性及官能团方面相互匹配的客体化合物进行识别。因此,大环分子具有许多特殊的性能,在非线性光学、光电功能材料、分离材料、有机铁磁体、铁电体、液晶以及主客体化学等领域都有重要而广泛的应用。随着各领域的广泛交融,功能性的大环越来越多的受到关注本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳酰肼大环类化合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将4,6‑二羟基间苯二甲酸甲酯1、苯丙氨酸三肽2和碱在反应溶剂中于60℃反应制得双苯丙氨酸三肽修饰的4,6‑二羟基间苯二甲酸甲酯3,其中碱为碳酸钾、碳酸铯、氢化钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾,反应溶剂为乙腈、丙酮或N,N‑二甲基甲酰胺;(2)将双苯丙氨酸三肽修饰的4,6‑二羟基间苯二甲酸甲酯3和水合肼在反应溶剂中于50℃反应制得双苯丙氨酸三肽修饰的4,6‑二羟基间苯二甲酰肼4,其中反应溶剂为乙醇、四氢呋喃、乙醇/四氢呋喃混合溶剂或甲醇/四氢呋喃混合溶剂;(3)将双苯丙氨酸三肽修饰的4,6‑二羟基间苯二甲酰肼4、碱和间苯二甲酰氯类化合...

【技术特征摘要】
1.一种芳酰肼大环类化合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯1、苯丙氨酸三肽2和碱在反应溶剂中于60℃反应制得双苯丙氨酸三肽修饰的4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯3,其中碱为碳酸钾、碳酸铯、氢化钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾,反应溶剂为乙腈、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;(2)将双苯丙氨酸三肽修饰的4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯3和水合肼在反应溶剂中于50℃反应制得双苯丙氨酸三肽修饰的4,6-二羟基间苯二甲酰肼4,其中反应溶剂为乙醇、四氢呋喃、乙醇/四氢呋喃混合溶剂或甲醇/四氢呋喃混合溶剂;(3)将双苯丙氨酸三肽修饰的4,6-二羟基间苯二甲酰肼4、碱和间苯二甲酰氯类化合物5在反应溶剂中回流反应制得目标产物芳酰肼大环类化合物6,其中碱为4-二甲氨基吡啶、三乙胺或吡啶,反应溶剂为二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺;具体合成路线为:2.根据权利要求1所述的芳酰肼大环类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)的具体合成过程为:将4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯1、苯丙氨酸三肽2和碳酸钾加入到三颈瓶中,加入乙腈溶解,在三颈瓶上连接回流冷凝管,冷凝管上接三通带气球,置换氮气后移入60℃油浴中反应,TLC监测反应结束后,停止加热,旋干溶剂使用水/二氯甲烷体系萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后旋干,柱层析得到双苯丙氨酸三肽修饰的4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯3。3.根据权利要求1或2所述的芳酰肼大环类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述4,6-二羟基间苯二甲酸甲酯...

【专利技术属性】
技术研发人员:辛鹏洋孙永慧孔慧渊蒋涛董文佩陈长坡王志莹王洁
申请(专利权)人:河南师范大学
类型:发明
国别省市:河南,41

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