一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及金属冶炼设备技术领域。目的是提供一种操作简单、节省人力资源的用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置。采用的技术方案是：该装置包括复蒸组设备、精馏组设备和水解组设备，所述复蒸组设备包括至少两台萃取机，所述精馏组设备包括精馏塔，所述精馏塔塔釜处设置的进料管与萃取机的重相出口连通。所述水解组设备包括水解反应釜，所述水解反应釜的底部为倾斜状，所述水解反应釜内紧贴底部的位置设置过滤层，所述过滤层与水解反应釜之间为可升降连接。所述水解反应釜的顶部设置进液口和进水管，所述进水管与环形喷水管连通。本实用新型专利技术机械化程度高，操作简单，可减少物料的转移次数，提高锗的回收率。

A device for extracting high-purity germanium dioxide with two crude four germanium chloride

The utility model relates to the technical field of metal smelting equipment. The purpose is to provide a rough four germanium chloride extraction device of high purity germanium two a simple operation, save human resources. The technical scheme is that the device comprises a steam distillation equipment and equipment, group group group the hydrolysis equipment, steaming equipment group comprises at least two extraction machine, the distillation equipment group including distillation, the distillation tower kettle at the inlet pipe and the outlet is communicated with the heavy phase extraction machine. The hydrolysis group device comprises a hydrolysis reaction kettle. The bottom of the hydrolytic reaction kettle is inclined. The filter layer is placed on the bottom of the hydrolysis reaction kettle, and the filter layer is connected with the hydrolysis reaction kettle for a lifting connection. The top of the hydrolysis reactor is arranged into a liquid inlet and a water inlet pipe, and the water inlet pipe is connected with the annular water spray pipe. The utility model has high mechanization degree and simple operation, which can reduce the transfer times of material and improve the recovery rate of germanium.

【技术实现步骤摘要】
一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置
本技术属于金属冶炼设备
，具体涉及一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置。
技术介绍
在用四氯化锗提取二氧化锗的工艺过程中，要将锗精矿经氯化蒸馏后得到的粗四氯化锗经复蒸纯化除去粗品中的砷杂质，然后通过精馏提纯得到高纯四氯化锗，再将高纯四氯化锗在水解设备中进行水解生成二氧化锗，经洗涤烘干后即得高纯二氧化锗。其中，复蒸过程和精馏过程需要反复多次进行，才能有效提高四氯化锗的纯度。在现有技术的装置中，各个部分的机器设备都只有一组，不能实现物料的循环多次纯化，需要通过人力实现多次复蒸和精馏，要对四氯化锗进行多次转换容器才能完成，操作复杂，工作人员的劳动强度大。用高纯四氯化锗水解生产二氧化锗后，还要进行过滤和洗涤，需要多个设备配合才能完成，同样要耗费人力资源。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种操作简单、节省人力资源的用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置。为实现上述专利技术目的，本技术所采用的技术方案是：一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，包括复蒸组设备、精馏组设备和水解组设备，所述复蒸组设备包括至少两台萃取机，所述萃取机的重相出口与相邻萃取机的重相入口连通，其轻相出口与相邻萃取机的轻相入口连通；所述精馏组设备包括精馏塔，所述精馏塔的塔釜处设置的进料管与萃取机的重相出口连通，所述精馏塔的塔头处设置的冷凝液管与集液室连通，所述集液室上设置回流管和出液管，所述回流管与塔釜连通；所述水解组设备包括水解反应釜，所述水解反应釜的底部为倾斜状，所述水解反应釜底部最低处设置出液口，所述水解反应釜内部紧贴底部的位置设置过滤层，所述过滤层与水解反应釜之间为可升降连接；所述水解反应釜的顶部设置进液口和进水管，所述进水管与环形喷水管连通，所述环形喷水管上设置多个喷水口；所述水解反应釜侧壁设置出料口。优选的：所述的精馏塔的塔头中设置有冷凝盘管。优选的：所述的过滤层设置提升组件，所述提升组件包括顶板、顶杆和推手，所述顶板的形状与过滤层下表面一致，所述顶杆的一端固定在顶板的中央，另一端与推手焊接。优选的：所述的水解反应釜外壁的底部设置固定环，所述固定环的内径与推手的外径一致。本技术具有以下有益效果：机械化程度高，操作简单，可减少物料的转移次数，提高锗的回收率。具体来说，本技术通过将多个萃取机连接，实现粗四氯化锗的连续萃取，可直接完成复蒸工序；进入精馏塔的物料在冷凝后也可经集液室和回收管回到塔釜中再次精馏，无需经过多次物料转移就可以完成复蒸、精馏，减少了锗的损失，提高锗的回收率。同时，在水解反应釜的底部设置过滤层，由于沉淀的生成是一个过程，刚通入反应釜的物料还需要与水反应一定时间并静置才能产生沉淀，故在反应初始要使物料和水均位于过滤层的上方，待沉淀生成后，排出滤液，通过喷水管洗涤沉淀，然后移动过滤层进行出料。直接在水解反应釜中就完成了过滤和洗涤的工作，操作简单，大大降低了工作人员的劳动强度，减少工作人员的工作量，节约了人力资源。在此过程中，如果过滤步骤效率太低，还可以将进水管与气泵连接，向水解反应釜中泵入气体加压，加快过滤。附图说明图1为本技术的结构示意图；图2为水解反应釜的过滤层上升的结构示意图；图3为提升组件的结构示意图。具体实施方式如图1所示的一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，包括复蒸组设备、精馏组设备和水解组设备，粗四氯化锗经过复蒸（用盐酸作为萃取剂除砷）和精馏后得到高纯的四氯化锗，高纯四氯化锗水解得到高纯二氧化锗。所述复蒸组设备包括至少两台萃取机1，所述萃取机1的重相出口与相邻萃取机1的重相入口2连通，其轻相出口4与相邻萃取机1的轻相入口3连通。在粗四氯化锗的复蒸过程中，萃取剂为轻相、四氯化锗为重相，粗品在一次萃取后直接进入相邻萃取机1进行再次萃取，通过复蒸组设备实现连续蒸馏，完成复蒸工序。这里的萃取机1的数目可以是两台、三台或者更多，一般三至四台即可。为了在精馏组设备中直接完成多次精馏，减少人工搬运和转移，所述精馏组设备包括精馏塔5，所述精馏塔5的塔釜6处设置的进料管7与萃取机1的重相出口连通，所述精馏塔5的塔头8处设置的冷凝液管9与集液室10连通，所述集液室10上设置回流管11和出液管12，所述回流管11与塔釜6连通。精馏得到的冷凝液收集在集液室10，经检测精馏产品达标时，冷凝液从出液管12进入水解组设备，如果精馏产品中的杂质超标，则使冷凝液通过回流管11回到塔釜6中进行再次精馏，直到产品品质合格后再进入下一道工序。这样既保证了产品的质量，又省去了人力操作，减少了物料在不同容器内的转移，有效避免了转移过程中造成的浪费。进一步的，所述的精馏塔5的塔头8中设置有冷凝盘管，这样节约了设备的占地空间，挥发的四氯化锗直接在塔头8中冷凝，不需要另外添加冷凝设备。如图2所示，所述水解组设备包括水解反应釜13，所述水解反应釜13的底部为倾斜状，所述水解反应釜13底部最低处设置出液口14，所述水解反应釜13内部紧贴底部的位置设置过滤层15，这里的紧贴是指过滤层15的形状与水解反应釜13的底部完全相同。所述过滤层15与水解反应釜13之间为可升降连接，这里的可升降连接是指过滤层15可以相对水解反应釜13的内壁进行升降，即过滤层15可以从水解反应釜13的底部升起。这种可升降连接可以通过多种方式实现，例如在水解反应釜13的内壁均匀设置多根滑轨，过滤层15的边缘设置多根与滑轨相对应的滑槽，即滑槽数目和形状均与滑轨一致。或者水解反应釜13的内壁设置一根导向杆，过滤层15的边缘设置与导向杆相配合的凹孔，过滤层15可以沿导向杆上下移动。这样在水解反应完成后，将过滤层15上升，就可以实现过滤。为了便于对水解产生的二氧化锗进行洗涤，所述水解反应釜13的顶部设置进液口16和进水管17，所述进水管17与环形喷水管18连通，所述环形喷水管18上设置多个喷水口。过滤完成后，可直接通过环形喷水管18向过滤层15上喷洒纯水，进行洗涤。在必要时（如过滤速度太慢），可将进水管17与气泵连接，同时将进液口16关闭，向水解反应釜13中泵入空气加压，提高过滤效率。所述水解反应釜13侧壁设置出料口19，如图2所示，出料口19的位置设置在过滤层15可升至的最高处。为了实现过滤层15的升降，如图3所示，所述的过滤层15设置提升组件，所述提升组件包括顶板20、顶杆21和推手22，所述顶板20的形状与过滤层15下表面一致，所述顶杆21的一端固定在顶板20的中央，另一端与推手22焊接。这样在水解反应完成后，可以将出液口14打开，是滤液流出，然后用提升组件使过滤层15上升出料。进一步的，所述的水解反应釜13外壁的底部设置固定环23，所述固定环23的内径与推手22的外径一致，这样可以将过滤层15升起后形成固定。本技术在使用时，将粗四氯化锗投入萃取机1中，同时加入萃取剂，经过多个萃取机1的连续萃取，将除砷后的四氯化锗经进料管7进入精馏塔5的塔釜6，精馏后产生的冷凝液通过冷凝液管9进入集液室10，然后检测产品达到高纯四氯化锗的标准，如果合格则通过出液管12进入水解反应釜13中进行水解，不合格则通过回流管11回到塔釜6进行再次精馏。高纯四氯化锗从进液口16进入水解反应釜13中，由环形喷水管18喷入高纯水，进行水解反应，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，包括复蒸组设备、精馏组设备和水解组设备，其特征在于：所述复蒸组设备包括至少两台萃取机（1），所述萃取机（1）的重相出口与相邻萃取机（1）的重相入口（2）连通，其轻相出口（4）与相邻萃取机（1）的轻相入口（3）连通；所述精馏组设备包括精馏塔（5），所述精馏塔（5）的塔釜（6）处设置的进料管（7）与萃取机（1）的重相出口连通，所述精馏塔（5）的塔头（8）处设置的冷凝液管（9）与集液室（10）连通，所述集液室（10）上设置回流管（11）和出液管（12），所述回流管（11）与塔釜（6）连通；所述水解组设备包括水解反应釜（13），所述水解反应釜（13）的底部为倾斜状，所述水解反应釜（13）底部最低处设置出液口（14），所述水解反应釜（13）内部紧贴底部的位置设置过滤层（15），所述过滤层（15）与水解反应釜（13）之间为可升降连接；所述水解反应釜（13）的顶部设置进液口（16）和进水管（17），所述进水管（17）与环形喷水管（18）连通，所述环形喷水管（18）上设置多个喷水口；所述水解反应釜（13）侧壁设置出料口（19）。

【技术特征摘要】
1.一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，包括复蒸组设备、精馏组设备和水解组设备，其特征在于：所述复蒸组设备包括至少两台萃取机（1），所述萃取机（1）的重相出口与相邻萃取机（1）的重相入口（2）连通，其轻相出口（4）与相邻萃取机（1）的轻相入口（3）连通；所述精馏组设备包括精馏塔（5），所述精馏塔（5）的塔釜（6）处设置的进料管（7）与萃取机（1）的重相出口连通，所述精馏塔（5）的塔头（8）处设置的冷凝液管（9）与集液室（10）连通，所述集液室（10）上设置回流管（11）和出液管（12），所述回流管（11）与塔釜（6）连通；所述水解组设备包括水解反应釜（13），所述水解反应釜（13）的底部为倾斜状，所述水解反应釜（13）底部最低处设置出液口（14），所述水解反应釜（13）内部紧贴底部的位置设置过滤层（15），所述过滤层（15）与水解反应釜（13）之间为可升降连接；...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐安泰，李建平，孙辉，
申请(专利权)人：昆明汇泉高纯半导材料有限公司，
类型：新型
国别省市：云南,53