固相萃取采样柱及原位超声洗脱装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了固相萃取采样柱，包括主体柱，所述主体柱的内部上方和下方设有第一滤网片以及第二滤网片；在第一滤网片和第二滤网片之间填充吸附填料。基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置，包括所述固相萃取采样柱、超声波仪以及不锈钢套桶，所述主体柱放置在不锈钢套桶中，并将主体柱和不锈钢套桶通过套盖密封设置；超声波仪的超声探头端穿过套盖并插入主体柱的上端空腔中。与现有技术相比，本实用新型专利技术具有洗脱时间短、洗脱效果佳、分析精度高、数据可靠性和准确性高等优点。

【技术实现步骤摘要】
固相萃取采样柱及原位超声洗脱装置
本技术属于大气/水体中有机污染物前处理
，主要针对如多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等疏水性有机污染物的大体积富集，尤其适用于这类有机污染物的超痕量(10-12级)分析，具有涉及一种基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置，广泛用于远洋或偏远地区大气/水体中有机污染物的痕量/超痕量分析。
技术介绍
固相萃取技术(SPE，SolidPhaseExtraction)是从上世纪70年代开始发展起来的一项样品前处理技术，它是建立在传统的液-液萃取基础之上，结合物质相互之间的相似相溶原理以及色谱柱中的固定相基本原理而发展起来的一种前处理技术。从本质上说，固相萃取是一种富集技术，样品通过填充吸附剂的萃取柱，目标分析物和杂质被保留在主体柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。SPE通常用在色谱或者其他分析方法定量之前，使样品达到纯化、恒量富集、分离的目的。固相萃取技术是一种提取和富集环境有机污染物的有效手段。如果环境样品中有机污染物浓度水平过低，通常需要通过富集的手段将样品进行预处理，固相萃取方法可以实现这种原位富集并能防止样品转运过程中的可能污染。但在远洋或偏远地区，环境样品中有机污染物浓度水平极低，像多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)这类化合物的浓度水平可能在pg级(10-12)，现有通用的分析设备(如液相色谱-质谱联用仪或气相色谱-质谱联用仪)分析精度大都在ng级水平(10-9)，显然满足不了环境样品定量分析的要求。即使通过常规的固相萃取富集技术，也远远达不到色谱/质谱仪器的定量分析要求，因为常规固相萃取富集技术也只是富集1L-4L，最多也只是几十升的环境样品量。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺点或不足，本技术要解决的技术问题是提供一种用于痕量或超痕量有机污染物分析且分析精度极高的基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置。为解决上述技术问题，本技术具有如下构成：固相萃取采样柱，包括主体柱，所述主体柱的内部上方设有第一滤网片；所述主体柱的内部下方设有第二滤网片；在所述主体柱的第一滤网片和第二滤网片之间填充吸附填料。所述固相萃取采样柱还包括上端盖和下端盖，所述上端盖和下端盖可拆卸连接在所述主体柱的上下两端。所述上端盖的内部还设有第三滤网片。所述上端盖的内壁设有用于安装第三滤网片的第三凹槽，所述第三滤网片通过第三压环活动安装在所述第三凹槽上。所述主体柱的内壁上还设有用于安装第一滤网片的第一凹槽以及用于安装第二滤网片的第二凹槽，所述第一滤网片通过第一压环活动安装在所述第一凹槽上，所述第二滤网片通过第二压环活动安装在所述第二凹槽上。所述主体柱的内径为20-80mm。所述主体柱的长度为100-200mm。所述吸附填料为XAD-2和XAD-4的混合物，或单独采用XAD-2。所述混合物中XAD-2和XAD-4的湿重比为1:1。使用所述固相萃取采样柱采集空气样品或水体样品。所述原位超声洗脱装置，包括所述固相萃取采样柱，还包括超声波仪和不锈钢套桶；所述主体柱放置在所述不锈钢套桶中，并将所述主体柱和不锈钢套桶通过套盖密封设置；所述超声波仪的超声探头端穿过所述套盖并插入所述主体柱的上端空腔中。与现有技术相比，本技术具有如下技术效果：本技术可以有效的对大气/水体中痕量或超痕量的有机污染物进行分析；采用固相萃取采样柱采集大气/水体样品(200～1000m3大气样品或200～1000L水体样品)，采样柱在采样及洗脱过程中均处于密封状态，保证了数据的可靠性和准确性；原位超声洗脱技术较传统的索氏抽提极大地节省了前处理时间，且洗脱效果优异，传统的索氏抽提通常需要回流24-72小时，而超声洗脱只需要3-5分钟就几乎洗脱完全；较传统的分析方法，本技术通过原位超声洗脱技术可使分析精度提高100～1000倍；本技术采用固相萃取技术和超声洗脱技术来完成大气或水体中有机污染物的富集和洗脱，处理时间短且效率高。附图说明通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1：本技术用于采集大气样品的固相萃取采样柱结构图；图2：如图1所示的固相萃取采样柱的纵向剖视图；图3：如图1所示的固相萃取采样柱的立体分解图；图4：本技术用于采集水体样品的固相萃取采样柱结构图；图5：如图4所示的固相萃取采样柱的纵向剖视图；图6：如图4所示的固相萃取采样柱的立体分解图；图7：本技术基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置的结构示意图。具体实施方式以下将结合附图对本技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本技术的目的、特征和效果。实施例一如图1至图3所示的用于采集大气样品的固相萃取采样柱，包括主体柱10，所述主体柱10的内部上方设有第一滤网片11；所述主体柱10的内部下方设有第二滤网片12；在所述主体柱10的第一滤网片11和第二滤网片12之间填充吸附填料。所述第一滤网片11和第二滤网片12的孔径150μm，空气或液体可以自由的通过所述主体柱10。所述主体柱10的内壁上还设有用于安装第一滤网片11的第一凹槽13以及用于安装第二滤网片12的第二凹槽14，所述第一滤网片11通过第一压环15活动安装在所述第一凹槽13上，所述第二滤网片12通过第二压环16活动安装在所述第二凹槽14上。所述第一压环15对所述第一滤网片11主要起固定按压作用，第二压环16对所述第二滤网片12也起固定按压作用，所述第一压环15、第二压环16可以有效的防止所述第一滤网片11或第二滤网片12在采样或洗脱过程中位置偏移。所述固相萃取采样柱还包括上端盖20和下端盖30，所述上端盖20和下端盖30可拆卸连接在所述主体柱10的上下两端。所述主体柱10的上下两端外壁上均设有外螺纹结构；所述上端盖20设有两层内螺纹结构，所述上端盖20下端的内螺纹结构与所述主体柱10上端的外螺纹结构匹配连接，所述上端盖20上端的内螺纹结构与大气采样器连接；所述下端盖30也设有两层内螺纹结构，所述下端盖30上端的内螺纹结构与所述主体柱10下端的外螺纹结构匹配连接，所述下端盖30下端的内螺纹结构与大气采样器连接。本技术中的上述螺纹连接方式也可替换为槽榫卡接等其他连接方式，原则上只要能够满足采样柱的密封效果即可。所述主体柱10的内径为20-80mm，优选为40-70mm。所述主体柱10的长度为100-200mm。在本实施例中，所述主体柱10的长度为100mm，内径为66mm，在所述主体柱10自上而下40mm处和90mm分别设第一凹槽13和第二凹槽14，所述第一滤网片11和第二滤网片12则对应安装在所述第一凹槽13和第二凹槽14上。所述第一凹槽13和第二凹槽14的安装位置可以根据实际需要进行适当的调整，并不局限于上述所公开的设置位置。本实施例中主体柱10的内径也并非越大越好，管径越大，后续原位超声洗脱需要耗费的有机溶剂也会越多，本实施例中内径为66mm为较佳的设置方式。根据目标分析物的不同，所选取的吸附填料也有所不同，常见的吸附填料，如离本文档来自技高网...

【技术保护点】
固相萃取采样柱，其特征在于，包括主体柱(10)，所述主体柱(10)的内部上方设有第一滤网片(11)；所述主体柱(10)的内部下方设有第二滤网片(12)；在所述主体柱(10)的第一滤网片(11)和第二滤网片(12)之间填充吸附填料。

【技术特征摘要】
1.固相萃取采样柱，其特征在于，包括主体柱(10)，所述主体柱(10)的内部上方设有第一滤网片(11)；所述主体柱(10)的内部下方设有第二滤网片(12)；在所述主体柱(10)的第一滤网片(11)和第二滤网片(12)之间填充吸附填料。2.根据权利要求1所述的固相萃取采样柱，其特征在于，还包括上端盖(20)和下端盖(30)，所述上端盖(20)和下端盖(30)可拆卸连接在所述主体柱(10)的上下两端。3.根据权利要求2所述的固相萃取采样柱，其特征在于，所述上端盖(20)的内部还设有第三滤网片(21)。4.根据权利要求3所述的固相萃取采样柱，其特征在于，所述上端盖(20)的内壁设有用于安装第三滤网片(21)的第三凹槽(22)，所述第三滤网片(21)通过第三压环(23)活动安装在所述第三凹槽(22)上。5.根据权利要求1至3任一项所述的固相萃取采样柱，其特征在于，所述主体柱(10)的内壁上还设有用于安装第一滤网片(11)的第一凹槽(13)以及用于安装第二滤网片(12)的第二凹槽(14)，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡明红，
申请(专利权)人：蔡明红，
类型：新型
国别省市：上海,31