一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法技术

本申请公开了一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法和该方法得到的聚丙烯腈溶液。其中制备聚丙烯腈溶液的方法包括以下步骤：(1)将第一‑第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液；(2)将混合料液连续泵入聚合釜中，同时将含有引发剂的二甲基亚砜溶液滴加到聚合釜中；(3)控制反应釜温度从25℃逐步上升到50～70℃，当共聚单体转化率为60～70％时，将聚合液出料以终止反应；(4)将聚合液转移到脱单器进行脱单脱泡处理，即得成品。本申请首次提出以中转化率合成聚丙烯腈溶液，防止高分子发生交联产生凝胶；本申请得到的聚丙烯腈溶液分子量分布指数D为1.2～2.0，全同立构含量为30～34.5％。

A method for preparing polyacrylonitrile solution by continuous polymerization of two methyl sulfoxide

The present application discloses a method for preparing polyacrylonitrile solution by continuous polymerization of two methyl sulfoxide method and polyacrylonitrile solution obtained by the method. The method of preparation of polyacrylonitrile solution comprises the following steps: (1) the first third comonomer and two methyl sulfoxide according to certain proportion into mixture solution; (2) the mixture liquid is continuously pumped into the polymerization kettle, and will lead to the two containing DMSO solution drops polymerizer; (3) to control the reactor temperature gradually increased to 50 from 25 degrees to 70 degrees, when the monomer conversion rate was 60 ~ 70%, the polymerization liquid discharge to terminate the reaction; (4) will be transferred to the monomer polymerization solution for monomer defoamation treatment is finished. For the first time, the polyacrylonitrile solution was synthesized at intermediate conversion rate to prevent crosslinking gel generated by polymer. The molecular weight distribution index D of the polyacrylonitrile solution obtained from this application is 1.2 to 2 and the isotactic content is 30 to 34.5%.

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法
本申请一般涉及化学纤维制造
，具体涉及聚丙烯腈纺丝原液制备
，尤其涉及一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法和该方法得到的聚丙烯腈溶液。
技术介绍
碳纤维性能优良，在国防科技、航空航天以及工业生产中均有广泛应用，其中聚丙烯腈基碳纤维是发展最为迅速的一种。制备聚丙烯腈基碳纤维的第一步是聚合生成聚丙烯腈，所得聚丙烯腈的质量好坏直接关系到原丝的质量，进而影响碳纤维的综合性能。因此制备窄分子量分布及高规整性的纺丝液，尤为重要。间歇聚合具有工艺调整灵活的特点，但放热集中对聚合釜换热能力要求高，使得釜结构复杂，操作繁琐，釜内易挂胶。
技术实现思路
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法和该方法得到的聚丙烯腈溶液。第一方面，本申请提供一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，包括以下步骤：(1)将第一共聚单体、第二共聚单体、第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液，其中第一-第三共聚单体总投料浓度为20.5～24％；第一共聚单体为丙烯腈(AN)，第一共聚单体投入质量mI与第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将第一共聚单体、第二共聚单体、第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液，其中共聚单体投料浓度为20.5～24％；所述第一共聚单体为丙烯腈，所述第一共聚单体投入质量mI与第二、第三共聚单体投入总质量mII+III之比mI：mII+III＝95.0:5.0～99.5:0.5；(2)将所述混合料液连续泵入聚合釜中，同时将含有引发剂的二甲基亚砜溶液滴加到聚合釜中，其中引发剂占共聚单体质量分数为0.1～0.8％；(3)控制反应釜温度从25℃逐步上升到50～70℃，当共聚单体转化率为60～70％时，将反应所得的聚合液出...

【技术特征摘要】
1.一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将第一共聚单体、第二共聚单体、第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液，其中共聚单体投料浓度为20.5～24％；所述第一共聚单体为丙烯腈，所述第一共聚单体投入质量mI与第二、第三共聚单体投入总质量mII+III之比mI：mII+III＝95.0:5.0～99.5:0.5；(2)将所述混合料液连续泵入聚合釜中，同时将含有引发剂的二甲基亚砜溶液滴加到聚合釜中，其中引发剂占共聚单体质量分数为0.1～0.8％；(3)控制反应釜温度从25℃逐步上升到50～70℃，当共聚单体转化率为60～70％时，将反应所得的聚合液出料以终止聚合反应；(4)将所述聚合液转移到脱单器进行脱单脱泡处理，即得成品聚丙烯腈溶液。2.根据权利要求1所述的二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合料液中还包括占共聚单体质量分数为0.01～0.3％的链转移剂。3.根据权利要求2所述的二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，其特征在于，所述链转移剂为异丙醇。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：王永生，张永明，方静，廉信淑，李大伟，张平，张兆坤，刘永华，金琥，任春生，李德生，霍照明，杨丽云，金鹏，魏艳军，吕长波，何旌旗，马艳，
申请(专利权)人：中安信科技有限公司，康得碳谷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13