一种N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑乙酰乙酰苯胺母液处理方法，将N‑乙酰乙酰苯胺母液置于反应容器中，升温蒸馏，至终点温度70～100℃，停止蒸馏，脱除母液中的溶剂，将母液降温至常温，加入占母液总量的0.2～1.0％的有机碱或者无机碱，然后升温在30～130℃，保温1～5小时，常压蒸馏，得到含有苯胺的水溶液。本发明专利技术是一种处理成本低，又能资源综合利用的处理方法，使其中的双乙苯胺与乙酰苯胺分解为苯胺进行回收，继续用于生产N‑乙酰乙酰苯胺，实现了资源的综合利用，变废为宝，降低了三废排放，达到了清洁生产的目的。

A N acetoacetanilide mother liquor processing method

The invention discloses a N acetoacetanilide liquor processing method, N acetyl aniline solution in the reaction container, heating distillation, to end point temperature 70 to 100 DEG C, stop distillation, solvent removal of mother liquor, the liquor cooling to room temperature, add the total quantity of liquor 0.2 ~ 1% organic alkali or inorganic alkali, and then heated at 30 to 130 DEG C, holding for 1 ~ 5 hours, atmospheric distillation, water solution containing aniline. The present invention relates to a low processing cost, and the processing method of the comprehensive utilization of resources, so that the double B of aniline with acetyl aniline decomposition for aniline recovery, for the production of N to acetoacetanilide, realize the comprehensive utilization of resources, turning waste into treasure, reduce waste emissions and achieve cleaner production purpose.

【技术实现步骤摘要】
一种N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法。
技术介绍
N-乙酰乙酰苯胺别名：乙酰乙酰苯胺；乙酰基乙酰苯胺；α-乙酰代乙酰苯胺；双乙苯胺英文名：N-acetylaniline外观性质：白色或微黄色粉末。溶解性：溶于乙醇、氯仿、乙醚、热苯、热石油醚、酸和氢氧化碱溶液，微溶于水；CAS号:102-01-2分子式:C10H11NO2结构式：分子量:177.1998熔点(℃)：83～88沸点(℃)：329相对密度(水＝1)：1.26相对蒸气密度(空气＝1)：6.1闪点(℃)：162.8作用和用途：N-乙酰乙酰苯胺分子中含有活波的亚甲基基团，可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮物进行偶合反应，得到带有偶氮基的化合物，主要用于制造耐晒黄类和联苯黄类有机颜料，并用于有机合成，是染料、有机颜料、农药、杀菌剂的重要中间体。N-乙酰乙酰苯胺是C.I.酸性黄44、C.I.酸性黄99、C.I.酸性黄118、C.I.酸性黄128、C.I.酸性绿43、弱酸性艳绿3GM、C.I.溶剂黄19、C.I.溶剂橙45、C.I.溶剂红109、醇溶耐晒荧光红和直接绿GN等11种不同的染料和C.I.颜料黄1、C.I.颜料黄4、C.I.颜料黄5、C.I.颜料黄6、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄114、C.I.颜料黄126、C.I.颜料黄188、C.I.颜料橙15、C.I.颜料橙16、C.I.颜料黄61、C.I.颜料黄61：1、C.I.颜料黄133等13种不同的有机颜料，N-乙酰乙酰苯胺还可用于制备4-溴甲基-2(H)-喹啉酮，该物质是心血管药物和胃肠溃疡药物瑞巴匹特的重要中间体。在生产双乙苯胺过程中产生的母液，套用一定批次之后，作为废水处理，含苯环基团的物质主要以N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺为主，常规处理工艺为先芬顿处理、然后厌氧、好氧最后经过SBR出水。由于芬顿处理需要使用高浓度双氧水作为氧原，存在安全隐患，且芬顿反应会产生芬顿废渣，造成二次污染。双乙苯胺生产过程中产生的废水中主要成分为N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺，在有机组分中两者占比达到99％。作为废水，采用常规处理方法，要不难以处理，且处理成本很高，要不会产生二次污染。现有技术处理工艺：(1)江苏天成生化制品有限公司.双乙苯胺废水和双乙烯酮废水的综合处理方法:中国,CN105000751A首先对双乙苯胺废水和双乙烯酮废水进行预处理,然后将两者混合,再然后经过氧化、水解酸化处理即可,它采用专用降解苯环类菌种进行对双乙苯胺废水进行预处理,然后再进行铁碳微电解进行分解苯胺类物质,合理的将两种污水进行混合处理,降低处理成本,提高了处理效果。该处理工艺技术，将双乙苯胺类物质处理为无害物质，但存在局限性，单一废水不能进行处理，且苯胺未能进行回收、综合利用。(2)江苏天成生化制品有限公司.双乙苯胺废水回收工艺:中国,CN105036234A.公开了一种双乙苯胺废水回收工艺，双乙苯胺废水首先经过初步过滤之后,通过树脂的吸附作用进行回收,然后再对树脂脱附处理,最终实现回收,减少浪费,它处理工艺简单,便于操作管理,装置简单,占地面积小,其中NDA-150树脂具有选择性吸附萘系有机物的性能,吸附效率高,脱附再生容易。废水处理全过程中不引入任何新的污染物,不产生二次污染。该工艺引进了树脂作为吸附剂，另外还引进了甲醇作为脱附剂，操作繁琐，废水中的乙酰苯胺未能进行吸附处理，仍然会产生含高浓度苯胺的废水。未能完全实现污水治理和资源回收的目的。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、N-乙酰乙酰苯胺与N-乙酰苯胺分解率高的N-乙酰乙酰苯胺母液处理新工艺。本专利技术的技术方案是，一种N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，将N-乙酰乙酰苯胺母液置于反应容器中，升温蒸馏，脱除母液中的溶剂，至终点温度70～100℃，停止蒸馏，将母液降温至常温，加入占母液总量的0.2～1.0％的有机碱或者无机碱，然后升温在30～130℃，保温1～5小时，常压蒸馏，得到含有苯胺的水溶液。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述N-乙酰乙酰苯胺母液是指生产双乙苯胺过程中产生的母液。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述升温蒸馏至终点温度80～100℃，停止蒸馏。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述N-乙酰乙酰苯胺母液中的N-乙酰乙酰苯胺含量0.5～5.0％，N-乙酰苯胺含量0.5～2.0％。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丙醇中的一种或者多种。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、二乙胺、吡啶、三乙烯二胺中的一种或者多种；所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碱金属的碳酸盐中的一种或者多种。根据本专利技术的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，优选的是，所述苯胺水溶液中苯胺的回收率以N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺两者计＞98.5％。本专利技术主要针对母液中的N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺原来作为三废处理，处理成本高，资源无法进行综合利用等问题，研制了一种从N-乙酰乙酰苯胺母液中回收有用组分苯胺，进行资源综合利用的母液处理新工艺。本专利技术的反应方程式是：反应方程式一：反应方程式二：常规工艺淘汰母液在回收溶剂之后，均作为废水处理，废水处理工艺无非就
技术介绍
中提到的这几条路线。而要进行资源综合利用，是在成本可行的情况下，回收其中有价值的物料，双乙苯胺母液中存在乙酰苯胺，直接回收利用价值不大，作为原料进行回收，能做到资源回收利用，降低成本。本专利技术的有益效果是：采用此技术实现了对N-乙酰乙酰苯胺母液中的含苯胺结构组成的回收，母液中乙酰乙酰苯胺与乙酰苯胺的分解率达到99％，苯胺的回收率达到98.5％以上，资源得到了综合利用。达到了减少三废排放，降低生产成本，资源综合利用的目的，不但经济环保，而且为今后双乙苯胺类的废水处理开创了新思路。具体实施方式实施例1：在5000L的搪瓷釜中加入N-乙酰乙酰苯胺母液4000kg(N-乙酰乙酰苯胺含量1.5％，N-乙酰苯胺含量0.5％)，升温蒸馏，至终点温度90℃，停止蒸馏，脱除母液中的乙醇，得到的釜液降温至常温，往其中加入20kg(0.5％)的氢氧化钠，然后升温在45℃，保温2小时，常压共沸蒸馏，得到回收苯胺44.77kg，苯胺的回收率，以N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺两者计98.8％。实施例2：在5000L的搪瓷釜中加入N-乙酰乙酰苯胺母液4000kg(N-乙酰乙酰苯胺含量3.8％，N-乙酰苯胺含量1.4％)，升温蒸馏，至终点温度80℃，停止蒸馏，脱除母液中的甲醇，得到的釜液降温至常温，往其中加入32kg(0.8)的氢氧化钾，然后升温在80℃，保温1小时，常压共沸蒸馏，得到回收苯胺117.4kg，苯胺的回收率，以N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰苯胺两者计99.1％。实施例3：在5000L的搪瓷釜中加入N-乙酰乙酰苯胺母液4000kg(N-乙酰乙酰苯胺含量2.6％，N-乙酰苯胺含量1.2％)，升温蒸馏，至终点温度95℃，停止蒸馏，脱除母液中的乙醇，得到的釜液降温至常温，往其中加入24kg(0.6)的乙醇钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑乙酰乙酰苯胺母液处理方法，其特征在于：将N‑乙酰乙酰苯胺母液置于反应容器中，升温蒸馏，脱除母液中的溶剂，至终点温度70～100℃，停止蒸馏，将母液降温至常温，加入占母液总量的0.2～1.0％的有机碱或者无机碱，然后升温在30～130℃，保温1～5小时，常压蒸馏，得到含有苯胺的水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，其特征在于：将N-乙酰乙酰苯胺母液置于反应容器中，升温蒸馏，脱除母液中的溶剂，至终点温度70～100℃，停止蒸馏，将母液降温至常温，加入占母液总量的0.2～1.0％的有机碱或者无机碱，然后升温在30～130℃，保温1～5小时，常压蒸馏，得到含有苯胺的水溶液。2.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，其特征在于：所述N-乙酰乙酰苯胺母液是指生产双乙苯胺过程中产生的母液。3.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，其特征在于：所述升温蒸馏至终点温度80～100℃，停止蒸馏。4.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰苯胺母液处理方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，刘芳，朱小刚，薛建锋，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32