一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法技术

本发明专利技术公开一种聚酰胺‑66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺‑66渔网废料加入至硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75‑85℃后，保温2‑4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60‑70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。本发明专利技术提供的聚酰胺‑66渔网废料的回收方法，操作步骤简单，回收所需时间短，可实现连续的规模化生产，回收到的己二酸与己二胺的纯度高，并且得率高，极大地推动了渔网回收产业的发展。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法
本专利技术属于废料回收利用领域，具体涉及一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法。
技术介绍
我国渔网材料自六十年代初期逐步试用合成纤维材料以来，经过几十年的推广应用，基本上代替了原来棉麻材料，从目前国内外使用的渔网材料来看，品种分有聚酰胺（PA）、聚酯（PES）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP），聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯醇（PVA）、聚偏二氯乙烯（PVD）七类，从纤维形式来分：有单丝、复丝、裂膜纤维等，其品种和规格都比较齐全，纤维的强度指标与国外同类产品相比，都比较接近。其中，以聚酰胺-66为原料制作出来的渔网，其各项性能更加优异，品质更好，因此得到了广泛的应用。但是渔网在制备的过程中，会产生许多的聚酰胺-66渔网废料，现有技术中有从聚酰胺-66渔网废料回收己二酸和己二胺的方法，但是提取得到的己二酸和己二胺的纯度不高，并且提取的得率较低。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5-15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75-85℃后，保温2-4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60-70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3-0.7%。具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:40-50。具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为15-25℃。具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:30-40L。具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:2-5L。由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的聚酰胺-66渔网废料的回收方法，操作步骤简单，回收所需时间短，可实现连续的规模化生产，回收到的己二酸与己二胺的纯度高，并且得率高，极大地推动了渔网回收产业的发展。枸橼酸可有效的清除渔网制作过程中，为了提升其强度而添加的一些金属氧化物，防止这些金属氧化物在水解的过程中，与聚酰胺-66争夺反应体系中的酸性物质，并且枸橼酸还具有提升渔网废料表面的活化能的作用；乙酐的添加，可有效的加快水解反应的速度，并且可加深聚酰胺-66渔网废料的水解程度，提升了己二胺的得率；硫酸钡的添加，可降低高浓度的硫酸己二胺与氢氧化钙的反应的剧烈程度，避免在反应开始时反应液的沸溅，并且其还具有降低反应生成的硫酸钙在反应体系中溶解度的作用，进而提升了己二胺的纯度。具体实施方式为了使本领域技术人员能更进一步了解本专利技术的特征及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明。实施例1一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75℃后，保温2小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3%。具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:40。具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为15℃。具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:30L。具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:2L。实施例2一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为10%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至80℃后，保温3小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至65℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.5%。具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:45。具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为20℃。具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:35L。具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:3L。实施例3一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至85℃后，保温4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.7%。具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:50。具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为25℃。具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:40L。具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:5L。对比例1步骤（2）中不添加乙酐，其余步骤与实施例1完全相同。对比例2步骤（3）中不添加硫酸钡，其余步骤与实施例2完全相同。分别用实施例和对比例的方法，对同一批次的聚酰胺-66渔网废料进行回收处理，测得制得的己二胺的纯度，试验结果如表1所示：表1聚酰胺-66渔网废料回收效果比较项目己二胺纯度/%每千克废料得到的己二胺量/kg实施例198.90.48对比例197.80.31实施例299.10.49对比例295.00.44实施例399.30.49由表1可知，本专利技术提供的方法，可有效的提升回收到的己二胺的纯度，并且能提升己二胺的产量，极大地推动了聚酰胺-66渔网废料回收产业的发展。当然，上述说明并非是对本专利技术的限制，本专利技术也并不限于上述举例，本
的普通技术人员，在本专利技术的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰胺‑66渔网废料的回收方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺‑66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺‑66渔网废料加入至质量分数为5‑15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75‑85℃后，保温2‑4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60‑70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5-15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75-85℃后，保温2-4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60-70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。2.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3-0.7%...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏安松，
申请(专利权)人：巢湖市鼎盛渔具有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34