废料回用多相永磁材料及制备方法技术

本发明专利技术提供一种废料回用多相永磁材料及制备方法，该材料具有较高的最大磁能积性能和矫顽力。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 25-30%，Y 2.5 -3.0%，Ce 2.5-3.0%，Tb 0.25-0.30%，Eu 0.25-0.30%，La 0.25-0.30%，Pr 0.25-0.30%，B 2-4%，N 1.0-1.2%,V 0.25-0.30%，W 2.1-2.5%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.0-1.2%的N。

Multi phase permanent magnetic material for recycling waste material and preparation method thereof

The present invention provides a waste recycling multiphase permanent magnetic material and a preparation method thereof. The material has high maximum magnetic energy product property and coercive force. The preparation method has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production. The quality percentage of each component of the permanent magnetic materials are: Nd 25-30% Y, 2.5 -3.0%, Ce 2.5-3.0%, Tb 0.25-0.30%, Eu 0.25-0.30%, La 0.25-0.30%, Pr 0.25-0.30%, B 2-4%, N 1.0-1.2%, V 0.25-0.30%, W 2.1-2.5%, except Fe, also contain the mass percentage of the material in 1.0-1.2% N.

【技术实现步骤摘要】
废料回用多相永磁材料及制备方法
本专利技术属于金属材料领域，涉及一种废料回用多相永磁材料及其制备方法。
技术介绍
CN201510097712.4号申请涉及一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其制备方法，该稀土永磁体的成分如下式所示：MM_xFe_yA_zB，2≤x≤2.5，11≤y≤14，0≤z≤0.6，MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土，A为纳米辅合金，包括Nd、Pr、Al、Cu元素中一种或几种。所述稀土永磁体可利用粉末冶金工艺、快淬-热压热变形工艺实现。该方法利用白云鄂博原矿混合稀土开发出新型资源节约稀土永磁体替代传统的稀土永磁体，具备价格低廉、减少环境污染的优点，所得磁体的(BH)max20-40MGOe，Br10-11.36kGs,Hef6.47-12.89kOe。该材料存在的不足为最大磁能积数值不高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述技术缺陷，提供废料回用多相永磁材料，该材料具有较高的最大磁能积性能和矫顽力。本专利技术的另一目的是提供废料回用多相永磁材料，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种废料回用多相永磁材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.0-1.2%的N。该永磁材料中Eu、V、N的质量比为1：1：4；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1。一种废料回用多相永磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1）废料处理：第一，先将荧光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理废料；将预处理废料加入到硫酸中混合，混合物先在40-55℃保温5-7小时，然后在90-98℃范围保温1-1.5小时，预处理废料与硫酸的质量比为1：（30-40），冷却后用水浸洗3-5遍，收集沉淀物，并在120℃的温度下烘干1-1.5小时，再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含Y、Ce、Tb、Eu的沉淀稀土氧化物A，备用；第二，将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理抛光废料，预处理抛光废料加入到硫酸中混合，预处理抛光废料与硫酸质量比为（1-2）：1，将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时，然后在310-340℃范围保温1-1.5小时，之后再用水浸洗3-5遍，收集沉淀物B，在120℃的温度下烘干1小时；再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含沉淀稀土氧化物B，备用；第三，将上述沉淀稀土氧化物A、B以1：1-1.5的质量比混合，在1100-1170℃的温度下保温1-2个小时，冷却后得到混合稀土氧化物；2）研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr含量测定，测定后通过加入相应稀土氧化物进行成分调整，调整后的混合稀土氧化物混合体中Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1，调后混匀研磨至粒径为0.4-0.9mm，得混合稀土氧化物粉末；3）电解制备废料回用稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中,其中电解炉溶剂为LiF-CaF2-NaF2-FeF2-Na3AlF6混合物，电解溶剂中LiF、CaF2、NaF2、FeF2、Na3AlF6的质量比分别为40-48%、15-20%、5-8%、0.2-0.5%及其余，电解溶剂与上述混合稀土氧化物粉末的质量比为（1-1.2）：1，电解炉的电流强度为75-78A，工作温度为960-1180℃，电解20-30分钟后，得到混合稀土合金锭；4）制备废料回用稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比配料：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余为Fe进行配料，同时控制Eu、V、N的质量比为1：1：4；其中V、W以纯金属方式加入，B以含B质量分数为25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La以上述混合稀土合金锭形式加入；将按配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热达到1570-1610℃，保温16-20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到多相永磁材料合金锭；5）制粉压型烧结：将上述多相永磁材料合金锭成片、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用多相永磁材料。步骤5）中，成片时，将步骤4）得到的多相永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550-1580℃，得到合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，水冷辊的转动线速度为10-14m/s，合金液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构薄片；所得薄片厚度为0.20～0.5mm。步骤5）中，渗氮、制粉时：将上述薄片放入渗氮炉中，渗氮炉的氨流量为6-9L/min，升温至420-460℃，保温20-30min，随炉冷却后，将合金片取出后进行数次翻动，再放入渗氮炉中，升温至420-460℃，保温15-20min，渗氮炉的氨流量为5-10L/min；随炉冷却到室温后，将对冷却后的渗氮合金条带粗碎2-4mm，然后将其放入充有氮气的球磨机研磨24-26小时，得到平均粒度在3-5μm的粉末。在步骤5）中，压制成型、烧结工艺处理时，将上述粉末放入压机模具中，在2-3T压力下压制成型，将压制坯置于1150-1210℃的烧结炉中烧结2-5小时，烧结炉真空度要求小于0.1Pa，冷却后再升温至750-950℃，保温3-10h回火，然后冷却，最后再次升温至430-680℃进行时效处理，时间为3-6h；然后再将磁体放置在磁场强度为2-7T的热处理炉，于真空环境中1000-1100℃温度范围内保温2-3h后随炉冷却，即得到废料回用多相永磁材料。与现有技术相比，本专利技术的显著优点是：本专利技术材料中由于有多种稀土元素的存在，因此在组织中形成Nd2Ｆｅ14Ｂ、Ce2Fe14B、La2Fe14B、Tb2Fe14B、Eu2Fe14B、Pr2Fe14B等多个磁性主相。当Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1时，主晶相Nd2Fe14B晶粒之间会被另外不同的主晶相如Tb2Fe14B、Eu2Fe14B、Ce2Fe14B、La2Fe14B等所隔开，这样便会改变单一主相Nd2Ｆｅ14Ｂ晶粒之间的直接交换作用。这种作用会使磁体矫顽力提高。在烧结过程中一个主相晶粒边界被另外一个有磁性颗粒钉扎，阻碍主相晶粒的长大，容易实现高密度、细本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废料回用多相永磁材料，其特征在于：该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 25‑30%，Y 2.5 ‑3.0%，Ce 2.5‑3.0%，Tb 0.25‑0.30%，Eu 0.25‑0.30%，La 0.25‑0.30%，Pr 0.25‑0.30%，B 2‑4%， V 0.25‑0.30%，W 2.1‑2.5%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.0‑1.2%的N。

【技术特征摘要】
1.一种废料回用多相永磁材料，其特征在于：该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.0-1.2%的N。2.根据权利要求1所述复合废料回用稀土永磁材料，其特征在于：该永磁材料中Eu、V、N的质量比为1：1：4；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1。3.一种废料回用多相永磁材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1）废料处理：第一，先将荧光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理废料；将预处理废料加入到硫酸中混合，混合物先在40-55℃保温5-7小时，然后在90-98℃范围保温1-1.5小时，预处理废料与硫酸的质量比为1：（30-40），冷却后用水浸洗3-5遍，收集沉淀物，并在120℃的温度下烘干1-1.5小时，再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含Y、Ce、Tb、Eu的沉淀稀土氧化物A，备用；第二，将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理抛光废料，预处理抛光废料加入到硫酸中混合，预处理抛光废料与硫酸质量比为（1-2）：1，将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时，然后在310-340℃范围保温1-1.5小时，之后再用水浸洗3-5遍，收集沉淀物B，在120℃的温度下烘干1小时；再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含沉淀稀土氧化物B，备用；第三，将上述沉淀稀土氧化物A、B以1：1-1.5的质量比混合，在1100-1170℃的温度下保温1-2个小时，冷却后得到混合稀土氧化物；2）研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr含量测定，测定后通过加入相应稀土氧化物进行成分调整，调整后的混合稀土氧化物混合体中Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1，调后混匀研磨至粒径为0.4-0.9mm，得混合稀土氧化物粉末；3）电解制备废料回用稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中,其中电解炉溶剂为LiF-CaF2-NaF2-FeF2-Na3AlF6混合物，电解溶剂与上述混合稀土氧化物粉末的质量比为（1-1.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32