一种高温VIP复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高温VIP复合材料的制备方法，先在耐高温低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，然后在包有石墨纸的芯材外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，将预制件放入真空化学气相沉积炉中，沉积热解碳进行增密，形成C/C外壳，沉积时间为100‑200h，沉积炉内真空度为0.1Pa～10Pa，在高温真空炉的底部放置盛有硅粉或者硅块的陶瓷坩埚，将沉积好的样品悬挂在陶瓷坩埚上方5‑10cm处，升温至1500‑1600℃，保温10‑50h，保持炉内真空度为0.01‑1Pa，得到高温VIP复合材料。该材料能够在高温下使用，且具有极低的热导系数，在C/C外壳表面形成均匀致密的碳化硅层，对致密外壳起到二次封装作用，杜绝外界气体渗透进芯材内部。

Preparation of a high temperature VIP composite

The invention discloses a preparation method of a high temperature of VIP composite material, first in the high temperature resistance and low thermal conductivity of the core material surface coated with a layer of graphite paper, then coating graphite paper core material is wound on the surface of carbon fiber shell formed preform will preform in vacuum chemical vapor deposition furnace. Deposition of pyrolytic carbon for densification, the formation of C/C shell, the sedimentation time is 100 200H, deposition furnace vacuum is 0.1Pa ~ 10Pa, filled with silica or silicon ceramic crucible placed in high temperature vacuum furnace bottom, the deposition samples suspended in the above 5 10cm ceramic crucible, heating to 1500 1600 C, 10 insulation 50h, keep the furnace vacuum of 0.01 1Pa, obtained VIP composites at high temperature. The material can be used at high temperature and has very low thermal conductivity. It forms a uniform and compact silicon carbide layer on the surface of the C/C shell. It plays a two encapsulation role for the compact shell, and eliminates the external gas penetration into the core material.

【技术实现步骤摘要】
一种高温VIP复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种绝热材料制备方法，特别是涉及一种高温VIP复合材料的制备方法。
技术介绍
新型高速航天飞行器具有反应时间短、全球快速到达等特点，是世界各航空航天大国竞相开展的空间技术研究焦点之一。某些新型高速航天飞行器的飞行速度可达10马赫，飞行时间可达几十分钟，飞行器机身表面的气动加热异常严重，并且其超高温部位温度可达1600℃以上，这种严酷的热环境加上紧凑的机体结构带来的空间限制，对热防护系统提出了异乎寻常的挑战。热防护系统中采用的隔热材料必须同时具备耐超高温、超低热导率和足够强度等性能特点，才能有效阻隔机身表面或超高温部位的热量往机身内部传播，同时才能承受超高温、急剧热冲击、强烈振动等严酷的热力环境。陶瓷基复合材料具有强度高，能够耐高温等特点，然而这些材料都具有较高的导热系数，如若用做绝热材料势必增加材料的厚度和重量。若将陶瓷基复合材料做为外壳，内部填充绝热芯材，则使得材料既能在高温下使用，不仅重量大大降低，同时也具有低的热导系数。这将具有巨大的应用前景，特别是在国防工业、航空航天等方面。文献“申请号为200520112605.6的中国专利”公开了一种真空绝热板。该材料包括阻隔膜层和保温板，所述的阻隔膜层的外表面有一层尼龙保护层，其内表面有一层聚乙烯热封层。文献“申请号为201010235788.6的中国专利”公开了另一种真空绝热板。在板状保温材料的中间设置贯穿保温板的空洞，在空洞的内壁覆有反射膜，并在空洞中放入吸气剂，用高阻隔膜包裹后抽真空，形成空洞式真空绝热板。以上两种真空绝热板采用真空绝热原理制成，通过最大限度提高内部真空度来隔绝热传导，具有极低的热导系数，但是该材料只能用于低温环境下，在高温情况下无法使用。文献“复合材料，尹洪峰，魏剑.冶金工业出版社”介绍了由化学液相浸渗法制备的2DC/SiC复合材料在平行碳纤维方向与垂直碳纤维方向的导热系数分别为14～20.6W/m·K和5.9～7W/m·K。文献“单向C/C复合材料导热系数的计算，陈洁，熊翔，肖鹏.炭素技术，2008，27(2)：1-4”介绍了单向C/C复合材料在平行碳纤维方向与垂直碳纤维方向的导热系数分别为40.65～51.12W/m·K和3.83～5.96W/m·K。国外文献“OrtonaA，GianellaS，PusterlaS.Anintegratedassemblymethodofsandwichstructuredceramicmatrixcomposites[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety，2011，31(9)：1821-1826.”公开了一种三明治结构复合材料。该材料是由上下两层陶瓷基复合材料层和中间碳化硅泡沫层构成。该材料要比C/C和C/SiC复合材料有更低的导热系数，不过用于其内部并非真空，高温下热辐射传热严重，故其热导率依然相对较大，所以要保证其使用效果，则必将增大碳化硅泡沫层的厚度，以达到隔热效果，这就必将导致材料的重量增加。由以上数据可知，对于一种实心的复合材料，并不能满足极低的导热系数的要求，专利技术一种具有极低导热系数且能耐超高温的材料则显得极为迫切。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种高温VIP复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：一种高温VIP复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在耐高温低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸的厚度为0.1～0.5mm，芯材为陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡中的任一种或几种，芯材气孔率为70％～90％；(2)在包有石墨纸的芯材外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维而成，碳纤维外壳厚度为2～4mm；(4)将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到900-1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氩气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中进行增密，形成C/C外壳，沉积时间为100-200h，沉积炉内真空度为0.1Pa～10Pa；(5)在高温真空炉的底部放置盛有硅粉或者硅块的陶瓷坩埚，将步骤(4)中沉积好的样品悬挂在陶瓷坩埚上方5-10cm处，升温至1500-1600℃，保温10-50h，保持炉内真空度为0.01-1Pa；(6)得到高温VIP复合材料，材料内部真空度为0.01Pa～1Pa。本专利技术优点在于：1、所制备的材料表面为碳化硅涂层，使得该材料能够在1500℃以上环境下使用；2、所制备的材料内部低压，有效缓解材料内部气体的热传导和热对流，因此具有极低的热导系数；3、高温下硅粉熔化并产生硅蒸汽，可渗透进C/C外壳层内部，并且与所沉积的热解碳反应形成均匀致密的碳化硅涂层，提高了外壳层的致密性，对致密外壳起到二次封装作用，杜绝外界气体渗透进芯材内部。附图说明图1为一种高温VIP复合材料截面图。图示中10为C/C复合材料外壳；20为低导热系数材料芯材；30为SiC外涂层。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。实施例1(1)在耐高温低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸的厚度为0.1mm，芯材为陶瓷泡沫，芯材气孔率为85％；(2)在包有石墨纸的芯材外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳厚度为3mm；(4)将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到900-1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氩气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中进行增密，形成C/C外壳，沉积时间为150h，沉积炉内真空度为5Pa；(5)在高温真空炉的底部放置盛有硅粉氧化铝坩埚，将沉积好的样品悬挂在陶瓷坩埚上方5cm处，升温至1550℃，保温20h，保持炉内真空度为0.1Pa；(6)得到高温VIP复合材料，导热系数为0.047W/m·K。上述仅为本专利技术单个具体实施方式，但本专利技术的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本专利技术进行非实质性的改动，均应属于侵犯本专利技术保护的范围的行为。但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术方案的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温VIP复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在耐高温低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸的厚度为0.1～0.5mm，芯材为陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡中的任一种或几种，芯材气孔率为70％～90％；(2)在包有石墨纸的芯材外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维而成，碳纤维外壳厚度为2～4mm；(4)将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到900‑1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氩气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中进行增密，形成C/C外壳，沉积时间为100‑200h，沉积炉内真空度为0.1Pa～10Pa；(5)在高温真空炉的底部放置盛有硅粉或者硅块的陶瓷坩埚，将步骤(4)中沉积好的样品悬挂在陶瓷坩埚上方5‑10cm处，升温至1500‑1600℃，保温10‑50h，保持炉内真空度为0.01‑1Pa；(6)得到高温VIP复合材料，材料内部真空度为0.01Pa～1Pa。

【技术特征摘要】
1.一种高温VIP复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在耐高温低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸的厚度为0.1～0.5mm，芯材为陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡中的任一种或几种，芯材气孔率为70％～90％；(2)在包有石墨纸的芯材外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维而成，碳纤维外壳厚度为2～4mm；(4)将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到900-12...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈照峰，潘影，汪洋，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32