一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法，包括炭黑/BaTi03复合粒子的制备、炭黑/纳米BaTi03纳米复合粒子的改性、纺丝液的制备、羟基磷灰石纳米纤维的制备、纳米纤维复合材料的制备步骤。本发明专利技术制备的纳米纤维复合材料能够使入射电磁辐射最大限度的进入材料内部，并对电磁辐射反射损耗和吸收损耗，阻碍表面能传递，使其衰减，将电磁辐射的能量快速转化成热能，减小电磁辐射的能量，并及时将转化成的热能散发出去，吸波损耗效果强，散热性好；此外本发明专利技术制备的纳米纤维复合材料质量轻，居里温度较高，在高温条件下稳定性强，能够在多种不同环境下实现其抗电磁辐射的功能。

A preparation method of nanofiber composites for anti electromagnetic radiation

The invention discloses a method for nano fiber composite material preparation method of anti electromagnetic radiation, including carbon black /BaTi03 composite particles preparation, nano carbon black / BaTi03 composite nano particles modified spinning solution, preparation of hydroxyapatite nano fiber preparation, nano fiber composite material preparation process. Nano fiber composite material prepared by the invention can make the maximum incident electromagnetic radiation into the material inside, and the electromagnetic radiation reflection loss and absorption loss, which hinder the surface energy transfer, attenuation, electromagnetic radiation energy is rapidly converted to heat, reducing the electromagnetic radiation energy, and timely transformation of heat into the send out, loss absorbing effect, good heat dissipation; in addition the quality of nano fiber composite material prepared by light, high Curie temperature, under the condition of high temperature and strong stability, can realize the function of anti electromagnetic radiation in different environment.

【技术实现步骤摘要】
一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法
本专利技术涉及电磁辐射防护
，尤其涉及一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法。
技术介绍
随着电子技术的不断发展，周围环境中的电磁辐射越来越严重，电磁辐射造成的污染严重危害了人体的健康，尤其是在一些电磁设备集中的研究、应用场所，大量的电磁污染源时时刻刻存在于周围环境中，已经成为危害人类健康的一大杀手。实验研究和调查观察结果表明，长期低强度的电磁辐射可对人体的中枢神经系统、心血管系统、血液系统、生殖系统和遗传、视觉系统以及肌体免疫功能等造成多方面的、复杂性的损害。当损害积累到一定程度时，人体就会出现头疼、头晕、失眠多梦、烦躁激动、食欲减退、血压失常、白血球减少等症状，如果长期受到电磁波辐射，还会引发生育畸形和癌变。中枢神经系统对电磁辐射的作用非常敏感，受其低强度反复作用后，中枢神经系统机能发生改变，出现神经衰弱症，主要表现有头痛、头晕、无力、记忆力减退、睡眠障碍(失眠，多梦或嗜睡)、白天打瞌睡、易激动、多汗、心悸、胸闷、脱发等，尤其是入睡困难，无力，多汗和记忆力减退尤为突出。受害者除具有上述症候群外，还表现有短时间记忆力减退、视觉运动反应时间明显延长、手脑协调动作差、对数字记忆速度减慢、出现错误较多等。纳米纤维复合材料作为一种新型材料，在抗电磁辐射领域得到越来越多的应用，然而，现有的纳米纤维复合材料对电磁辐射的吸波损耗效果差，不利于纳米纤维复合材料在抗电磁辐射领域的广泛应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法，使纳米纤维复合材料对电磁辐射的吸波损耗效果强，提高纳米纤维复合材料在抗电磁辐射领域的应用。本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题：一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)炭黑/BaTi03复合粒子的制备：先取BaC03加入10倍体积40％的乙酸溶液，于50℃的水浴中充分搅溶解，得到BaC03的酸溶液，再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中，于室温下充分搅拌溶解后，滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸，并用超声波充分分散，得到钛酰型化合物溶液，然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中，于500～800r/min的转速下均匀搅拌40min，得到透明淡黄色溶液，再取BaC032倍摩尔质量的炭黑加入透明淡黄色溶液，于40℃下磁力搅拌2h，得到黑色凝胶体，真空抽滤除去滤液，用去离子水多次洗涤滤饼，抽滤，于100℃下充分干燥后，于700℃下焙烧3h，得到炭黑/BaTi03复合粒子；2)炭黑/纳米BaTi03纳米复合粒子的改性：取1)中得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇，于3000～5000r/min的转速下高速分散10min，得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液，再取炭黑/BaTi03复合粒子1％重量的偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中，然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中，并于300～500r/min的转速下充分搅拌10min，离心去除上清液，沉淀经干燥、研磨，得到改性炭黑/BaTi03复合粒子；3)纺丝液的制备：取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中，于90℃下搅拌2h，冷却至室温得到15％的聚乙烯醇水溶液，取聚乙烯醇颗粒15％～25％重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液，用氨水调节溶液pH至9～10，然后加入聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液，继续搅拌1h后，冷却至室温，得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液；4)羟基磷灰石纳米纤维的制备：取3)中得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器，于20kV的电压，15cm的极距下静电纺丝10h，得到纳米纤维膜，将得到的纳米纤维膜充分干燥后，于120℃的温度下烧结1h，得到羟基磷灰石纳米纤维粉末；5)纳米纤维复合材料的制备：取2)中得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子，按3:7的摩尔比加入到4)中得到的羟基磷灰石纳米纤维粉末中，充分混合后，加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液，充分研磨30min，然后于红外灯照射下干燥20min，充分除去聚乙烯醇溶液中的水分，再于100～200℃的温度下烧结1h，即得到纳米纤维复合材料。进一步，步骤1)中的炭黑在使用前须经过了表面处理，表面处理方法如下：取炭黑倒入容器中，加入5倍体积的60％的硝酸浸泡3h，然后过滤除去硝酸溶液，再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣，得到处理后的炭黑。利用硝酸的强氧化性氧化侵蚀炭黑，改变其表面的微观形状，使基体表面刻蚀沟槽，并除去表面其它杂质，提高炭黑表面的粗糙度，以增强炭黑和纳米BaTi03的结合力。进一步，步骤1)中的超声波分散的条件为：超声波频率35KHz，分散速度40r/s，分散时间30min。进一步，步骤3)中NH4H2PO4溶液采用滴加的方式加入聚乙烯醇水溶液，滴加速度为4～6滴/分钟。进一步，步骤4)中的静电纺丝的过程中，纺丝头的倾斜角为6度，纺丝流速为1.5～0.20mL/h。进一步，步骤4)中的纳米纤维膜的干燥采用真空干燥，真空干燥的条件为：温度55℃～65℃，真空度0.09MPa～0.1MPa，干燥时间为6～8h。进一步，步骤5)中的烧结温度为150～180℃。当烧结温度超过200℃时，有机物聚乙烯醇逐渐开始收缩和分解，杂化纤维直径明显收缩变小并出现小球。进一步，步骤2)中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者两种的混合物。本专利技术的有益效果：1.本专利技术制备的纳米纤维复合材料能够使入射电磁辐射最大限度的进入材料内部，并对电磁辐射进行反射损耗和吸收损耗，阻碍表面能传递，使其衰减，将电磁辐射的能量快速转化成热能，减小电磁辐射的能量，并及时将转化成的热能散发出去，吸波损耗效果强，散热性好；2.此外本专利技术制备的纳米纤维复合材料质量轻，居里温度高，在高温条件下稳定性强，能够在多种不同环境下实现其抗电磁辐射的功能。具体实施方式以下将结合实施例对本专利技术进行详细说明：实施例一取炭黑倒入容器中，加入5倍体积的60％的硝酸浸泡3h，然后过滤除去硝酸溶液，再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣，得到处理后的炭黑，先取BaC03加入10倍体积40％的乙酸溶液，于50℃的水浴中充分搅溶解，得到BaC03的酸溶液，再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中，于室温下充分搅拌溶解后，滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸，用35KHz的超声波，分散速度40r/s的分散速度充分分散30min，得到钛酰型化合物溶液，然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中，于500～800r/min的转速下均匀搅拌40min，得到透明淡黄色溶液，再取BaC032倍摩尔质量的处理后的炭黑加入透明淡黄色溶液，于40℃下磁力搅拌2h，得到黑色凝胶体，真空抽滤除去滤液，用去离子水多次洗涤滤饼，抽滤，于100℃下充分干燥后，于700℃下焙烧3h，得到炭黑/BaTi03复合粒子；将得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇，于3000～5000r/min的转速下高速分散10min，得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液，再取炭黑/BaTi03复合粒子1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)炭黑/BaTi03复合粒子的制备：先取BaC03加入10倍体积40％的乙酸溶液，于50℃的水浴中充分搅溶解，得到BaC03的酸溶液，再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中，于室温下充分搅拌溶解后，滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸，并用超声波充分分散，得到钛酰型化合物溶液，然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中，于500～800r/min的转速下均匀搅拌40min，得到透明淡黄色溶液，再取BaC032倍摩尔质量的炭黑加入透明淡黄色溶液，于40℃下磁力搅拌2h，得到黑色凝胶体，真空抽滤除去滤液，用去离子水多次洗涤滤饼，抽滤，于100℃下充分干燥后，于700℃下焙烧3h，得到炭黑/BaTi03复合粒子；2)炭黑/纳米BaTi03纳米复合粒子的改性：取1)中得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇，于3000～5000r/min的转速下高速分散10min，得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液，再取炭黑/BaTi03复合粒子1％重量的偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中，然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中，并于300～500r/min的转速下充分搅拌10min，离心去除上清液，沉淀经干燥、研磨，得到改性炭黑/BaTi03复合粒子；3)纺丝液的制备：取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中，于90℃下搅拌2h，冷却至室温得到15％的聚乙烯醇水溶液，取聚乙烯醇颗粒15％～25％重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液，用氨水调节溶液pH至9～10，然后加入聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液，继续搅拌1h后，冷却至室温，得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液；4)羟基磷灰石纳米纤维的制备：取3)中得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器，于20kV的电压，15cm的极距下静电纺丝10h，得到纳米纤维膜，将得到的纳米纤维膜充分干燥后，于120℃的温度下烧结1h，得到羟基磷灰石纳米纤维粉末；5)纳米纤维复合材料的制备：取2)中得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子，按3:7的摩尔比加入到4)中得到的羟基磷灰石纳米纤维粉末中，充分混合后，加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液，充分研磨30min，然后于红外灯照射下干燥20min，再于100～200℃的温度下烧结1h，即得到纳米纤维复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)炭黑/BaTi03复合粒子的制备：先取BaC03加入10倍体积40％的乙酸溶液，于50℃的水浴中充分搅溶解，得到BaC03的酸溶液，再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中，于室温下充分搅拌溶解后，滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸，并用超声波充分分散，得到钛酰型化合物溶液，然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中，于500～800r/min的转速下均匀搅拌40min，得到透明淡黄色溶液，再取BaC032倍摩尔质量的炭黑加入透明淡黄色溶液，于40℃下磁力搅拌2h，得到黑色凝胶体，真空抽滤除去滤液，用去离子水多次洗涤滤饼，抽滤，于100℃下充分干燥后，于700℃下焙烧3h，得到炭黑/BaTi03复合粒子；2)炭黑/纳米BaTi03纳米复合粒子的改性：取1)中得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇，于3000～5000r/min的转速下高速分散10min，得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液，再取炭黑/BaTi03复合粒子1％重量的偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中，然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中，并于300～500r/min的转速下充分搅拌10min，离心去除上清液，沉淀经干燥、研磨，得到改性炭黑/BaTi03复合粒子；3)纺丝液的制备：取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中，于90℃下搅拌2h，冷却至室温得到15％的聚乙烯醇水溶液，取聚乙烯醇颗粒15％～25％重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液，用氨水调节溶液pH至9～10，然后加入聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液，继续搅拌1h后，冷却至室温，得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液；4)羟基磷灰石纳米纤维的制备：取3)中得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器，于20kV的电压，15cm的极距下静电纺丝10h，得到纳米纤维膜，将得...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈明玥，朱晓博，刘全斌，廖远祥，
申请(专利权)人：中国人民解放军火箭军疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：北京,11