一种含噻吩‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁盐吸波材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含噻吩‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁盐吸波材料制备方法，制备共分为两步，第一步以噻吩‑2‑亚甲醛与三聚氰胺为原料，在N,N’‑二甲基亚砜(DMF)中，加热回流一定时间，可制备得到N,N’,N”‑三(噻吩‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱化合物；第二步N,N’,N”‑三(噻吩‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱和三氯化铁为原料，在N,N’‑二甲基亚砜(DMF)中，加热回流一定时间，可制备得到N,N’,N”‑三(噻吩‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱铁盐。上述席夫碱及其铁盐均具有良好的吸波性能。

Schiff base salts containing thiophene 2 formaldehyde sub structure absorbing material and preparation method thereof

Schiff base salts are disclosed containing thiophene 2 methylene structure absorbing material preparation method, the preparation is divided into two steps, the first step is to 2 sub thiophene formaldehyde and melamine as raw materials, N, N 'two dimethyl sulfoxide (DMF), heating return for a certain period of time, can be prepared by N, N, N \three\ (2 thiophene methylene) 1,3,5 three 2,4,6 three triazine Amine Schiff base compounds; second step N, N, N \three (2 thiophene methylene) 1,3,5 in three 2,4,6 three Amine Schiff base and ferric chloride as raw materials, N, N' two dimethyl sulfoxide (DMF), refluxing time can be prepared by N, N, N\ three \(2 thiophene methylene) 1,3,5 2,4,6 three amine three hydrochloride Schiff base salts. The above Schiff bases and their iron salts have good wave absorption properties.

【技术实现步骤摘要】
一种含噻吩-2-亚甲醛结构的席夫碱铁盐吸波材料及制备方法
本专利技术属于吸波材料领域，特别涉及一种含噻吩-2-亚甲醛结构的席夫碱铁盐吸波材料。
技术介绍
隐身、激光与巡航导航并称为当今军事三大技术革命，受到世界各国高度重视。其中隐身技术是一种通过控制和降低武器的特征信号，使其难以被发现、识别、跟踪、拦截和攻击的技术。这一技术极大地提高了武器的生存能力和作战效果，世界军事强国均非常重视。隐身技术中的核心部分为一种涂覆在目标外表面的隐身涂料，也称为吸波材料，可分为雷达吸波涂料、红外隐身涂料、可见光隐身涂料、激光隐身涂料等。其中其中雷达隐身涂料占60％以上，称为雷达吸波材料(radarabsorbingmaterials，简称RAM)。雷达的工作波段从100～300MHz不等，应用较广泛的是2～18GHz，而不同的频段又有不同的优势和用途，具体分类见表1。20世纪30年代，荷兰首先将吸波材料用于飞机隐身。60年代，美国将吸波材料用于U-2、F-117等飞机上。80年代中后期相继面世的美国隐形飞机代表了吸波材料实际应用的巨大成就。海湾战争中，F-117A隐身战斗机的表面几乎全部涂覆了黑色的雷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N’,N”‑三(噻吩‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)取4mmol(0.5g)1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)和45mL N,N’‑二甲基亚砜(DMF)溶液置于250mL的三口烧瓶中，并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器，放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃，此时三聚氰胺完全溶解，将13.2mmol(约1.2mL)的噻吩‑2‑甲醛溶于3mL DMF溶液中，在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中，反应12h，溶液逐渐由无色变为橙黄色，停止反应后，自然冷却降至室温，将溶液逐滴加入...

【技术特征摘要】
1.一种N,N’,N”-三(噻吩-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)取4mmol(0.5g)1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)和45mLN,N’-二甲基亚砜(DMF)溶液置于250mL的三口烧瓶中，并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器，放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃，此时三聚氰胺完全溶解，将13.2mmol(约1.2mL)的噻吩-2-甲醛溶于3mLDMF溶液中，在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中，反应12h，溶液逐渐由无色变为橙黄色，停止反应后，自然冷却降至室温，将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶，此时有浅橙黄色固体物质析出，静置一段时间，抽滤取滤饼，得到的物质用以下方式再次进行提纯：用甲醇:甲苯＝1:1的混合溶液淋洗，用TLC板监测，以确认是否除去未反应的噻吩-2-甲醛，再用沸水淋洗除去未反应的三聚氰胺，固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干，为了进一步除掉溶剂DMF、甲苯等物质，将烘干后的固体物质取出放入圆底烧瓶内，加入10mL乙醇，磁力搅拌下冷凝回流，加热至65～70℃，30min后，趁热过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峥，李海莹，王浩，郭亚晋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45