一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法，包括反应釜釜盖、催化剂板筒体、釜体和物料循环系统，反应釜釜盖上设置有进料口和冷凝器，催化剂板筒体由两端开口的筒体和催化剂板组成，催化剂板包括加热盘管和铁丝网，铁丝网上负载有催化剂，铁丝网固定连接在加热盘管上，釜体内设置有搅拌装置，釜体的外侧设置有夹套，釜体的下部设置有出料口，物料循环系统包括物料循环泵和附属管道。其合成方法为以全氟烷基烯烃和硅氢化合物为原料，重金属化合物为催化剂，一定条件下发生硅氢加成反应，制备含氟硅烷化合物。本发明专利技术有效解决了硅氢加成转化率不高、催化剂与原料相容性差、催化剂难分离和催化剂难回收的问题。

A production device and synthesis method of a two element silicon hydrogen addition product

The invention discloses a two yuan hydrosilylation product production device and synthesis methods, including the reactor cover, the catalyst plate cylinder, the kettle body and the material circulation system, the reactor cover is provided with a feed inlet and a condenser, the catalyst plate consists of a cylinder body open at both ends of the cylinder and the catalyst agent board composition, catalyst plate including a heating coil and wire mesh, barbed wire supported catalyst, barbed wire is fixedly connected with the heating coil, the kettle body is provided with a stirring device, the outside of the kettle is provided with a clamping sleeve, the lower part of the kettle body is provided with a discharge port, material circulation system comprises a material circulating pump and accessory pipeline. The synthesis method is based on perfluoroalkyl olefin and silicohydride as raw materials, heavy metal compounds as catalysts, and silicofluorocarbon reaction under certain conditions to prepare fluorinated silane compounds. The invention effectively solves the problems of low conversion rate of hydrogenated silicon, poor compatibility of catalyst and raw material, difficult separation of catalyst and difficult recovery of catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法
本专利技术涉及一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法。
技术介绍
硅氢加成反应指含有Si-H键的化合物与不饱和的有机化合物发生加成反应生成有机硅化合物的一类反应。该类反应一般需要使用铂、钌、铑等过渡金属作为催化剂，价格昂贵，且生产上回收困难，对环境污染严重。同时由于普通金属化合物形态在有机化合物相容性差，导致原料转化率，特别是涉及到气-液和气-气反应时，该问题尤为突出。为了取得更好的催化效果，研究者通过将过渡金属与含磷、氮、氧等有机配体反应，制备有机金属化合物，以求达到催化剂与原料有更好的相容性，比如kastedit铂催化剂，但是做成有机金属化合物之后，催化剂的回收更加困难。以往反应催化剂分散度不好，大量的硅烷堆积在一起，特别是烷氧基硅烷为原料时，容易发生交联聚合反应，导致副产增多，甚至损坏设备。为了解决上述问题，专利技术了一种二元硅氢加成产物的生产装置，该装置可以解决转化率不高催化剂和原料相容性差、催化剂难分离和催化剂难回收的问题，同时也能防止发生原料的交联聚合反应，该装置适用于液-液、气-液和气-气反应。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法的技术方案，该装置有效解决了硅氢加成转化率不高、催化剂与原料相容性差、催化剂难分离和催化剂难回收的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：包括反应釜釜盖、催化剂板筒体、釜体和物料循环系统，反应釜釜盖上设置有两个进料口和一个冷凝器，冷凝器位于反应釜釜盖的顶面中心处，催化剂板筒体由两端开口的筒形筒体和设置在筒体上可拆卸的催化剂板组成，催化剂板设置有至少两层，催化剂板包括加热盘管和铁丝网，铁丝网上负载有催化剂，铁丝网固定连接在加热盘管上，反应釜釜盖与筒体的上端密封连接，釜体与筒体的下端密封连接，釜体内设置有搅拌装置，釜体的外侧设置有夹套，釜体的下部设置有出料口，物料循环系统包括物料循环泵和附属管道，物料循环泵通过附属管道分别连接出料口和进料口；该装置中的各个连接处均采用四氟垫圈密封，并用螺栓紧固，夹套采用导热油加热方式，有助于低沸物和气态物料参与的反应中提高物料的重复接触，提高转化率，催化剂板向下倾斜5～45°安装，有助于物料向下流动，促使生产的产品及时离开催化剂表面，不阻碍后续物料与催化剂的接触，倾斜角度与物料的粘度有关，粘度越大，由于流动性差，需要更大的倾斜角度，夹套和搅拌装置的设计，有利于其中一种物料沸腾，向上扩散，与向下的物料在催化剂板上充分接触，并在催化剂板上反应，物料循环系统可以将反应物料进行循环，没有反应完全的物料可以再次通过催化剂板，提高原料的转化率。进一步，进料口为花洒式喷淋进料口，便于物料均匀地喷洒到催化剂板上。进一步，加热盘管与水平面斜向下成0～45°安装在筒体的内壁上，左右对称设置，数量优选为4～8块，加热盘管采用电阻丝加热，加热温度与工艺所需反应温度为依据，可以根据不同的催化剂种类和反应底物调整催化剂的温度，保证催化剂的最佳催化效果。进一步，铁丝网上负载的催化剂为硅胶、活性炭等负载的金属催化剂，催化剂为固体催化剂，或者为液体催化剂负载在载体上，固体方式，可以将催化剂制成片状、条状，然后固定到催化剂板的铁丝网上，或者直接镀到铁丝网上，使得物料在催化剂表面发生反应，由于物料是液态或者气态，直接与催化剂分离，催化剂可以重复利用，下一批反应时，不需要更换催化剂，直接加入物料即可反应。优选的，金属催化剂为铂、钌、铑等金属化合物，优选铂金属化合物。进一步，出料口为三通形状，其一端与釜体连接，一端与物料循环泵连接，另一端与外部设备连通。使用如上述的一种二元硅氢加成产物的生产装置合成产物的方法，其特征在于包括如下步骤：1)首先通过进料口一次性加入硅氢化合物；2)然后启动釜体内的搅拌装置，并通过导热油加热方式对釜体进行加热，升高温度至60℃～90℃；3)催化剂板上负载有金属催化剂，开启催化剂板上的加热盘管进行加热，将催化剂板加热至40℃～180℃；4)待温度达到设定温度时，开启进料口滴加全幅烷基烯烃，4h内加完；5)加完后，开启物料循环泵，将反应釜中的物料循环；6)气相检测全幅烷基烯烃转化率达到设定标准后，停止反应，打开釜体上的出料口出料。进一步，二元硅氢加成为RfCH＝CH2与HSi(R1)(R2)(R3)二元硅氢加成，其中Rf为含氟基团，R1、R2、R3为Cl、Br、OR(R为C1-C10的烷基)，R1、R2、R3可以相同或者不同，Rf可以为CnF2n+1-aHa(CH2)m-，n为1,2,3,……，m为0,1,2……，a为0～2n+1的整数。优选的，Rf为CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2、CF3CF2CF2CF2、CF3CF2CF2CF2CHFCF2CH2中的一种，Rf还可以为全氟聚醚结构CF3O(CF(CF3)CF2O)pCF(CH2)qCHCH2。优选的，HSi(R1)(R2)(R3)为HSiCl3、HSi(CH3)3中的一种。含氟硅烷合成方法为：合成原料中的含氢硅烷可以为一下结构：R1，R2，R3其中有两个为烷基(含直链和带支链结构)，一个为可水解基团，如：R1，R2，R3其中有一个为烷基(含直链和带支链结构)，两个为可水解基团，如：R1，R2，R3三个都为可水解基团，如：本专利技术中的物料反应点主要集中在催化剂板上面，避免了大量硅烷原料的堆积，有效的解决了硅烷原料交联聚合副反应的发生。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：1、本专利技术的硅氢加成反应生产装置采用连续进料系统滴加物料，出料口通过物料循环，有效提高转化率；2、催化剂板可定期拆卸清理附着的杂物，可长时间重复使用，无需更换新的催化剂，且能很好的和物料分离，大大降低了分离难度和生产成本；3、该装置适用底物范围广，由于接触充分，反应速度快，可以防止原料硅烷发生自身交联反应，减少副产；4、有效解决了硅氢加成转化率不高、催化剂与原料相容性差、催化剂难分离和催化剂难回收的问题。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：图1为本专利技术一种二元硅氢加成产物的生产装置及合成方法中生产装置的结构示意图；图2为本专利技术中催化剂板的结构示意图。图中：1-釜体；2-催化剂板筒体；3-反应釜釜盖；4-进料口；5-冷凝器；6-催化剂板；7-出料口；8-搅拌装置；9-物料循环泵；10-加热盘管；11-铁丝网；12-金属催化剂。具体实施方式如图1至图2所示，为本专利技术一种二元硅氢加成产物的生产装置，包括反应釜釜盖3、催化剂板筒体2、釜体1和物料循环系统，反应釜釜盖3上设置有两个进料口4和一个冷凝器5，冷凝器5位于反应釜釜盖3的顶面中心处，进料口4为花洒式喷淋进料口4，便于物料均匀地喷洒到催化剂板6上。催化剂板筒体2由两端开口的筒形筒体和设置在筒体上可拆卸的催化剂板6组成，催化剂板6设置有至少两层，催化剂板6包括加热盘管10和铁丝网11，铁丝网11上负载有催化剂，铁丝网11固定连接在加热盘管10上，加热盘管10与水平面斜向下成0～45°安装在筒体的内壁上，左右对称设置，数量优选为4～8块，加热盘管10采用电阻丝加热，加热温度与工艺所需反应温度为依本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：包括反应釜釜盖、催化剂板筒体、釜体和物料循环系统，所述反应釜釜盖上设置有两个进料口和一个冷凝器，所述冷凝器位于所述反应釜釜盖的顶面中心处，所述催化剂板筒体由两端开口的筒形筒体和设置在所述筒体上可拆卸的催化剂板组成，所述催化剂板设置有至少两层，所述催化剂板包括加热盘管和铁丝网，所述铁丝网上负载有催化剂，所述铁丝网固定连接在所述加热盘管上，所述反应釜釜盖与所述筒体的上端密封连接，所述釜体与所述筒体的下端密封连接，所述釜体内设置有搅拌装置，所述釜体的外侧设置有夹套，所述釜体的下部设置有出料口，所述物料循环系统包括物料循环泵和附属管道，所述物料循环泵通过所述附属管道分别连接所述出料口和所述进料口。

【技术特征摘要】
1.一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：包括反应釜釜盖、催化剂板筒体、釜体和物料循环系统，所述反应釜釜盖上设置有两个进料口和一个冷凝器，所述冷凝器位于所述反应釜釜盖的顶面中心处，所述催化剂板筒体由两端开口的筒形筒体和设置在所述筒体上可拆卸的催化剂板组成，所述催化剂板设置有至少两层，所述催化剂板包括加热盘管和铁丝网，所述铁丝网上负载有催化剂，所述铁丝网固定连接在所述加热盘管上，所述反应釜釜盖与所述筒体的上端密封连接，所述釜体与所述筒体的下端密封连接，所述釜体内设置有搅拌装置，所述釜体的外侧设置有夹套，所述釜体的下部设置有出料口，所述物料循环系统包括物料循环泵和附属管道，所述物料循环泵通过所述附属管道分别连接所述出料口和所述进料口。2.根据权利要求1所述的一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：所述进料口为花洒式喷淋进料口。3.根据权利要求1所述的一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：所述加热盘管与水平面斜向下成0～45°安装在所述筒体的内壁上。4.根据权利要求1所述的一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：所述铁丝网上负载的所述催化剂为硅胶、活性炭等负载的金属催化剂。5.根据权利要求4所述的一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：所述金属催化剂为铂、钌、铑等金属化合物。6.根据权利要求1所述的一种二元硅氢加成产物的生产装置，其特征在于：所述出料口为三通形状，其一端与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建荣，裴金东，李建，
申请(专利权)人：衢州氟硅技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33