一种苉酮型溶剂染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苉酮型溶剂染料的制备方法，包括以下步骤：(I)氮气氛和还原剂双重保护下，1，8－二氨基萘与苯酐(或1，8－萘二甲酸酐)在相转移催化剂聚乙二醇的作用下，于DMF水溶液中回流温度下反应；(II)到缩合终点后，反应液降温至室温，过滤，用低浓度DMF水溶液洗涤滤饼。所涉及的染料具体为溶剂橙60(C.I.564100)和溶剂红179(C.I.564150)。在还原剂和氮气氛的双重保护下，借助于相转移催化剂，在DMF‑水混合溶剂中高转化率地生成目标产物，经简单分离即得到高品质的染料，并且可将90％以上(以DMF计)的溶剂回收使用，是一种绿色制备方法。

A preparation method of Pi ketone solvent dyes

The invention discloses a preparation method of Pi ketone solvent dyes, which comprises the following steps: (I) nitrogen atmosphere and reducing agent double protection, 1, 8 - two amino naphthalene with phthalic anhydride (or 1, 8 - two naphthalene anhydride) in PEG as phase transfer catalyst under the effect of temperature on reflux DMF in aqueous solution under reaction; (II) to the condensation end point after the reaction liquid is cooled to room temperature, filtered by low concentration of DMF aqueous solution washing cake. The dyes involved are specifically solvent orange 60 (C.I.564100) and Solvent Red 179 (C.I.564150). In the dual protection reducing agent and nitrogen atmosphere, with the help of the phase transfer catalyst in DMF water mixed solvent with high conversion rate to produce the target product, by simply separating to obtain high-quality dyes, and can be more than 90% (DMF) of the solvent recovery, is a kind of green preparation method.

【技术实现步骤摘要】
一种苉酮型溶剂染料的制备方法
本专利技术涉及染料制备工艺领域，特别是涉及一种苉酮型溶剂染料的绿色制备方法。
技术介绍
苉酮型溶剂染料的代表品种主要为溶剂橙60、溶剂红135、溶剂红179，其合成工艺大致分为水相法和溶剂法两大类。溶剂法的产品质量相对较好，但成本较高；水相法的产品成本较低，但质量相对差，物料无结晶，不受市场欢迎。此处的“水相法”并不是绝对意义上的水相法，一般指的是溶剂含量在20％以下，并且对溶剂没有回收利用，同时水相法工艺通常使用5～10％的酸做催化剂，对设备腐蚀较严重。CN100413928C公开了一种以冰醋酸为溶剂生产溶剂红179的生产工艺。1,8-萘酐和1,8-萘二胺在其重量总和的10-15倍的冰醋酸中，适量花王助剂A-60存在下，于110-116℃回流10-15小时，1,8-萘酐和1,8-萘二胺的摩尔比为1:1.01，反应结束后，降温过滤，离心，滤饼水洗烘干，母滤液蒸馏回收105-115℃馏分予以循环使用。该工艺收率95.5％，所得产品质量较好。但该工艺存在如下缺点：一是冰醋酸作溶剂，对设备腐蚀严重；二是滤饼中残留的醋酸难以回收利用，废水COD很高。总体而言，该本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苉酮型溶剂染料的制备方法，包括以下步骤：(I)氮气氛和还原剂双重保护下，1，8－二氨基萘与苯酐在相转移催化剂聚乙二醇的作用下，于DMF水溶液中回流温度下反应；(II)到缩合终点后，反应液降温至室温，过滤，用低浓度DMF水溶液洗涤滤饼。

【技术特征摘要】
1.一种苉酮型溶剂染料的制备方法，包括以下步骤：(I)氮气氛和还原剂双重保护下，1，8－二氨基萘与苯酐在相转移催化剂聚乙二醇的作用下，于DMF水溶液中回流温度下反应；(II)到缩合终点后，反应液降温至室温，过滤，用低浓度DMF水溶液洗涤滤饼。2.根据权利要求1所述的苉酮型溶剂染料的制备方法，其特征在于：还包括步骤(III)，母滤液与洗涤滤液合并，蒸馏回收；115℃以下的馏分作为下一批次洗涤用；115℃以上的馏分用作下一批次的反应介质用。3.根据权利要求2所述的苉酮型溶剂染料的制备方法，其特征在于：步骤(I)中，1，8－二氨基萘与苯酐的摩尔比例为1:1～1.05。4.根据权利要求1-3任一项所述的苉酮型溶剂染料的制备方法，其特征在于：将苯酐替换为1，8－萘二甲酸酐。5.根据权利要求1-4任一项所述的苉酮型溶剂染料的制备方法，其特征在于：步骤(I)中，所述的还原剂为亚硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：周善波，丁秋龙，周俞，刘晓梅，
申请(专利权)人：宁波龙欣精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33