一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法及其在捕捉和封存二氧化碳中的应用技术

本发明专利技术提供一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法及其在捕捉和封存二氧化碳中的应用，具体制备方法为：将聚氧乙烯和氯化镁加入盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入正硅酸四乙酯，在40‑50℃下加热搅拌，在100℃下真空干燥，自然冷却，过滤洗涤，在450‑600℃下烧结，得到改性多孔硅材料；将碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，混合均匀后，加入改性多孔硅材料，超声，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料。应用方法为：在加热加压环境下，将含有二氧化碳的原料气与负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料逆流接触发生吸收传质，然后降温降压进行气液分离。

Preparation of a modified porous silicon succinate with two ethyl succinate and its application in capture and sequestration of carbon dioxide

The invention provides a modified porous silicon material preparation method two ethyl succinate load and its application in the capture and storage of carbon dioxide in the specific preparation method is as follows: the polyoxyethylene magnesium chloride and hydrochloric acid solution is added, sealing stir until completely dissolved, addition of silicon acid ethyl ester four, stirring and heating in 40 at the temperature of 50 DEG C, vacuum drying at 100 DEG C, cooling, filtering and washing, sintered at 450 600 DEG C to obtain the modified porous silicon material; the two and two ethyl carbonate ethyl succinate with the mixture of ethanol and mixed evenly, adding modified porous silicon material, ultrasonic, at 80 DEG C, stirring and refluxing 2h, 70 DEG C water bath to ethanol evaporates, to obtain porous silicon material modified load two ethyl succinate. The application method is that under the heating and pressurizing environment, the raw material gas containing carbon dioxide is reacted with the modified porous silicon material loaded with two ethyl ester of succinic acid to absorb mass transfer and then to cool down and reduce gas and liquid separation.

【技术实现步骤摘要】
一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法及其在捕捉和封存二氧化碳中的应用
本专利技术属于二氧化碳捕捉材料
，具体涉及一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法及其在捕捉和封存二氧化碳中的应用。
技术介绍
全球变暖是目前世界上主要环境问题之一，在导致气候变化的各种温室气体中，二氧化碳对地球升温影响最大，导致了全球温室效应，极端气候事件频繁发生，给各国带来了严重的经济损失。为了实现社会可持续发展，发展低碳型经济，有效应对全球气候变暖的现象，严格控制CO2等温室气体排放，并且考虑减排任务的艰巨性以及清洁能源的发展现状。二氧化碳捕获是碳捕捉与封存技术中首先要解决的问题，其方法就是将CO2排放燃烧源中分离、收集、净化和压缩，减少工厂中CO2的排放，从而降低大气中的CO2的含量。目前CO2捕获技术主要包括燃烧前捕获技术、富氧燃烧捕获技术及燃烧后捕获技术，其中，燃烧后捕获是指化石燃料在空气中燃烧所产生的烟道气中将CO2分离捕获。其主要捕获分离方法分为化学吸收法、吸附法、物理吸收法和膜分离等方法。燃烧后捕获技术的适用范围广，系统原理简单，在技术应用上较为成熟。中国专利CN101376096A公开的利用氧化钙和稻壳灰制备二氧化碳吸附剂的方法，将氧化钙和稻壳灰加入蒸馏水中，加热水浴反应，干燥去睡，得到二氧化碳吸附剂能够在多次循环煅烧/碳酸化反应过程中具备良好的抗烧结性能，保持较高的循环碳酸化转化率。中国专利CN101804332B公开的用煤矸石、聚乙烯亚胺制备二氧化碳捕捉材料的方法，将煤矸石破碎焙烧，加入酸液，过滤得到剩余物中含有二氧化硅，农交加热制备形成硅酸盐溶液，再用含聚乙烯亚胺的酸液沉淀处理，使聚乙烯亚胺沉积在二氧化硅颗粒上，得到介孔颗粒，将固体颗粒烘干，得到二氧化碳捕捉材料。由上述现有技术可知，含聚合物的介孔材料可通过化学吸附和物理吸附对二氧化碳进行吸附，捕捉效果好，但吸附剂体积大，能耗大，且分离成分高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法及其在捕捉和封存二氧化碳中的应用，本专利技术将氧化镁改性的多孔硅材料中负载碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物制备得到二氧化碳捕捉和封存材料，该二氧化碳捕捉和封存材料中介孔材料和负载材料都对二氧化碳有捕捉性能，因此捕捉性能好，吸附量大，循环使用试剂损失量小。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚氧乙烯和氯化镁加入10-20vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入正硅酸四乙酯，在40-50℃下加热搅拌24h，在100℃下真空干燥36-48h，自然冷却，过滤洗涤，在450-600℃下烧结6-24h，得到改性多孔硅材料；(2)将碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，混合均匀后，加入步骤(1)制备的改性多孔硅材料，超声30min，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，聚氧乙烯和氯化镁的质量比为1:0.2-0.3。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，正硅酸四乙酯与盐酸的体积比为2-3：1-2。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，改性多孔硅材料的直径为3-5μm，平均孔径为3-3.5nm，孔容为1.5-2.1cm3/g。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯的摩尔百分比为0-85％：15-100％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物与乙醇的体积比为3-4:10。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物的负载率为60-80％。本专利技术还提供一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料在捕捉和封存二氧化碳中的应用，所述应用方法为：在加热加压环境下，将含有二氧化碳的原料气与负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料逆流接触发生吸收传质，吸收二氧化碳的负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料降温降压进行气液分离。作为上述技术方案的优选，所述加热加压的温度为0-25℃，压力为0.5-4MPa。作为上述技术方案的优选，所述降温降压的温度为0-22℃，压力为0.2-1MPa。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中的改性多孔硅材料表面含有氧化镁，氧化镁的存在有利于孔径的扩大，增加多孔硅材料的比表面积和孔容，更有利于二氧化碳的吸附，此外，由于二氧化碳为酸性气体，氧化镁的存在增加了多孔硅表面的碱性，进一步提高对二氧化碳的吸附。(2)本专利技术制备的负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中负载了碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物，碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯都对二氧化碳有良好的捕捉性能，将碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯相结合制备成混合物提高了混合物的沸点，降低了负载混合物的挥发性能，继而提高了液体混合物的循环稳定性，降低了溶剂的损失率。(3)本专利技术制备的负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中固体材料和液体负载都对二氧化碳有良好的捕捉性能，对二氧化碳的吸附量大，通过常规吸收、减压解吸、换热和压缩工艺中都有良好的应用，可以在捕捉分离二氧化碳的同时吸收分离二氧化硫、硫化氢和有机硫，应用广泛，操作简单，使用方面。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)将质量比为1:0.2的聚氧乙烯和氯化镁加入10vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入与盐酸的体积比为2-：1的正硅酸四乙酯，在40℃下加热搅拌24h，在100℃下真空干燥36h，自然冷却，过滤洗涤，在450℃下烧结6h，得到改性多孔硅材料。(2)将摩尔百分比为80％：20％的碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，其中，碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物与乙醇的体积比为3:10，混合均匀后，加入改性多孔硅材料，超声30min，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料，其中负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物的负载率为60％。实施例2：(1)将质量比为1:0.3的聚氧乙烯和氯化镁加入20vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入与盐酸的体积比为3：2的正硅酸四乙酯，在50℃下加热搅拌24h，在100℃下真空干燥48h，自然冷却，过滤洗涤，在600℃下烧结24h，得到改性多孔硅材料。(2)将摩尔百分比为67％：43％的碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，其中，碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物与乙醇的体积比为4:10，混合均匀后，加入改性多孔硅材料，超声30min，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料，其中负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料中碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物的负载率为80％。实施例3：(1)将质量比为1:0.25的聚氧乙烯和氯化镁加入15vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入与盐酸的体积比为2：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚氧乙烯和氯化镁加入10‑20vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入正硅酸四乙酯，在40‑50℃下加热搅拌24h，在100℃下真空干燥36‑48h，自然冷却，过滤洗涤，在450‑600℃下烧结6‑24h，得到改性多孔硅材料；(2)将碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，混合均匀后，加入步骤(1)制备的改性多孔硅材料，超声30min，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料。

【技术特征摘要】
1.一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚氧乙烯和氯化镁加入10-20vol.％的盐酸水溶液中，密封搅拌至完全溶解，加入正硅酸四乙酯，在40-50℃下加热搅拌24h，在100℃下真空干燥36-48h，自然冷却，过滤洗涤，在450-600℃下烧结6-24h，得到改性多孔硅材料；(2)将碳酸二乙酯与琥珀酸二乙酯混合物中加入乙醇，混合均匀后，加入步骤(1)制备的改性多孔硅材料，超声30min，在80℃下搅拌回流2h，70℃下水浴至乙醇全部挥发，得到负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料。2.根据权利要求1所述的一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚氧乙烯和氯化镁的质量比为1:0.2-0.3。3.根据权利要求1所述的一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，正硅酸四乙酯与盐酸的体积比为2-3：1-2。4.根据权利要求1所述的一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，改性多孔硅材料的直径为3-5μm，平均孔径为3-3.5nm，孔容为1.5-2.1cm3/g。5.根据权利要求1所述的一种负载琥珀酸二乙酯的改性多孔硅材...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈东进，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44