本发明专利技术涉及一种制备改性正硅酸乙酯的方法，具体涉及一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法。本发明专利技术采用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料为原料，经过醇解反应、水解聚合、脱色过滤三个步骤制备出改性正硅酸乙酯。不仅原料成本低廉、来源广泛，而且通过变废为宝，既能增加经济效益，还能提高有机硅资源综合利用率，避免了现有废料处理方法不但对环境造成污染，而且浪费了大量有机硅资源的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种制备改性正硅酸こ酯的方法，具体涉及ー种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸こ酯的方法。
技术介绍
3-氯丙基三氯硅烷是最重要的硅烷偶联剂中间体之一，目前エ业上的合成方法为采用三氯氢硅(HSiCl3)和3-氯丙烯(CH2=CHCH2Cl)为原料，在催化剂条件下发生硅氢加成反应合成，反应方程式如下HSiCl3+CH2=CHCH2Cl — ClCH2CH2CH2SiCl3 另夕卜，反应过程中还发生副反应生成四氯化硅(SiCl4)和丙基三氯硅烷(CH3CH2CH2SiCl3),副反应方程式如下HSiCl3+CH2=CHCH2Cl — SiCl4+ CH3CH2=CH2HSiCl3+ CH3CH2=CH2 — CH3CH2CH2SiCl3 3-氯丙基三氯硅烷生产过程中产生的废料主要为副产物四氯化硅和丙基三氯硅烷的共沸物，该废料在空气中容易吸潮释放出大量氯化氢气体，不仅腐蚀强，而且对环境也存在污染。目前エ业上对3-氯丙基三氯硅烷废料的处理方法为采用片碱(氢氧化钠)水溶液进行水解聚合，将废料中的四氯化硅和丙基三氯硅烷水解聚合成固体的大分子聚硅氧烷，最后将固体废渣进行掩埋。这种处理方法不仅处理成本高，需要消耗大量片碱，而且浪费了大量有机硅资源，废渣掩埋还对环境存在一定影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种原料成本低廉、来源广泛，且步骤简单，既能增加经济效益，还能提高有机硅资源综合利用率，避免废料对环境造成污染的利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸こ酯的方法。本专利技术是通过如下的技术方案来实现上述目的的 ー种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸こ酯的方法，其特征在于它包括以下步骤； 第一歩醇解反应； 将质量比为I. O : O. 8—1. O的原料3-氯丙基三氯硅烷废料与无水こ醇同时泵入酯化塔进行醇解反应；其中3-氯丙基三氯硅烷废料按100kg/h的流速连续泵入酯化塔反应，无水こ醇按80— 100kg/h的流速连续泵入蒸发器，蒸发后连续导入酯化塔反应；粗品从酯化塔下部连续溢流出进入接收罐收集，副产物氯化氢气体(HCl)从酯化塔顶部连续排出进入降膜吸收塔，采用自来水进行吸收制成盐酸；其反应方程式如下SiCl4+ 4C2H50H—Si(OC2H5)4 + 4HC1 CH3CH2CH2SiCl3+ 3C2H50H — CH3CH2CH2Si (OC2H5) 3 + 3HC1 醇解反应得到的粗品主要成分为四こ氧基硅烷(Si (OC2H5)4)和丙基三こ氧基硅烷(CH3CH2CH2Si (OC2H5) 3)，另外含有少量低沸点杂质こ醇。收集完毕后将粗品泵入精馏釜进行减压精馏，得到有效含量(气相色谱检测的四こ氧基硅烷与丙基三こ氧基硅烷相加含量)大于97. 0%的中间体。第二步水解聚合； 将第一歩得到的中间体一次性泵入水解釜中，开启搅拌，搅拌速度为80r/min，将釜温加热到50-70°C;然后将自来水和浓盐酸(质量分数为30%)按150— 380 I的比例混合均匀后以50kg/h的流速连续加到水解釜中。进料反应完毕后将水解釜的物料一次性泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏，蒸掉水解聚合产生的副产物こ醇，蒸馏负压设置为-O. 09MPa,当釜温达到90°C不出料则表示蒸馏完毕，蒸馏釜中的物料即为改性正硅酸こ酯粗品。 第三步，脱色过滤； 蒸懼完毕后将蒸懼爸爸温降至50-60°C,然后加入5kg活性炭，以80r/min的速度搅拌I小时，完毕后将蒸馏釜釜温降至40°C以下进行过滤，最后得到改性正硅酸こ酯成品。本专利技术的优点在于 本专利技术得到的改性正硅酸こ酯成品是ー种低聚硅氧烷，为四こ氧基硅烷和丙基三こ氧基硅烷混合物的部分水解共聚物。目前普通的正硅酸こ酯为四こ氧基硅烷部分水解聚合物，相比之下，本专利技术将正硅酸こ酯与一定比例的丙基三こ氧基硅烷进行部分水解共聚，通过在产品分子中引入适量的丙基进行烷基化改性，提高产品成膜的柔韧性，并降低产品水解活性、提高产品稳定性。另ー方面，本专利技术是以3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料为原料，经过醇解反应、水解聚合、脱色过滤三个步骤制备生产出改性正硅酸こ酯产品。不仅原料成本低廉、来源广泛，而且通过变废为宝，既能增加经济效益，还能提高有机硅资源综合利用率，避免了现有废料处理方法不但对环境造成污染，而且浪费了大量有机硅资源的问题。具体实施例方式实施例I : 制备改性正硅酸こ酯-32 (SiO2含量32. O ±2. 0%) 将1000kg3-氯丙基三氯硅烷废料和900kg无水こ醇同时泵入酯化塔中进行醇解反应；其中3-氯丙基三氯娃烧废料按100kg/h的流速连续泵入酯化塔反应,无水こ醇按90kg/h的流速连续泵入蒸发器，汽化后将こ醇气体连续导入酯化塔反应，副产物氯化氢气体(HCl)连续从酯化塔顶部排出进入降膜吸收塔，采用自来水进行吸收制成盐酸，粗品连续从酯化塔下部溢流出来进入接收罐收集。粗品收集完毕后将其泵入精馏釜进行减压精馏，精馏完毕后得到IlOOkg中间体，该中间体为四こ氧基硅烷(Si (OC2H5)4)和丙基三こ氧基硅烷(CH3CH2CH2Si (OC2H5)3)混合物，经气相色谱分析，中间体中四こ氧基硅烷含量为75%，丙基三こ氧基硅烷含量为23%，有效含量>97.0% (两者含量相加)。第二步水解聚合； 将第一步得到的IlOOkg中间体一次性泵入水解釜中，开启搅拌，搅拌速度为80r/min，将釜温加热到70°C ;然后将45kg自来水和O. 3kg浓盐酸(质量分数为30%)混合均匀后以50kg/h的流速连续加到水解釜中。进料反应完毕后将水解釜的物料一次性泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏，蒸掉水解聚合产生的副产物こ醇，蒸馏负压设置为-O. 09MPa,当釜温达到90°C不出料则表示蒸馏完毕，蒸馏釜中的物料即为改性正硅酸こ酯-32粗品。第三歩脱色过滤； 蒸馏完毕后将蒸馏釜釜温降至50°C，然后加入5kg活性炭，以80r/min的速度搅拌I小吋，完毕后将蒸馏釜釜温降至40°C以下进行过滤，最后得到820kg改性正硅酸こ酯-32成品，其王要技术指标为权利要求1. ，其特征在于它包括以下步骤； 第一步醇解反应； 将质量比为I. O : 0. 8—1. 0的原料3-氯丙基三氯硅烷废料与无水乙醇同时泵入酯化塔进行醇解反应；其中3-氯丙基三氯硅烷废料按100kg/h的流速连续泵入酯化塔反应，无水乙醇按80— 100kg/h的流速连续泵入蒸发器，蒸发后连续导入酯化塔反应；粗品从酯化塔下部连续溢流出进入接收罐收集，副产物氯化氢气体从酯化塔顶部连续排出进入降膜吸收塔，采用自来水进行吸收制成盐酸；其反应方程式如下SiCl4+ 4C2H50H—Si(OC2H5)4 + 4HC1 tCH3CH2CH2SiCl3+ 3C2H50H—CH3CH2CH2Si(OC2H5)3 + 3HC1 t 醇解反应得到的粗品主要成分为四乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷，另外含有少量低沸点杂质乙醇；收集完毕后将粗品泵入精馏釜进行减压精馏，得到有效含量大于97. 0%的中间体； 第二步水解聚合； 将第一步得到的中间体一次性泵入水解釜中，开启搅拌，搅拌速度为80r/min，将釜温加本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：阮少阳，刘明锋，吴兵兵，王灿，胡江华，汤艳，甘俊，陈圣云，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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