【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药中间体合成领域，具体涉及一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法。
技术介绍
草酸二乙酯是化学工业的基本有机原料之一。它广泛应用于医药、塑料、印染、有机合成等方面。工业上草酸二乙酯的合成方法主要有两种：即传统的酯化法和近些年发展起来的一氧化碳催化氧化偶联法。酯化法是工业上一直沿用的传统方法。此法为草酸、乙醇和甲苯(苯)按一定配比进行反应脱水的方法。但是生产周期长，单耗高，这直接影响到生产厂家的生产效率。鉴于上述工艺的限制和缺点，本专利技术提供了一种改进的合成工艺方法，基于改性氧化石墨烯独特的理化性质，它具有高比表面积(2630m2/g)，良好的化学稳定性，以及鉴于羟基具有良好的亲水、亲油性能，以及改性后的石墨烯超大孔径(200nm～240nm)、π-π键与芳香族基团相互作用。使得草酸分子与乙醇分子在石墨烯表面附着，避免了原工艺蒸馏时，乙醇与苯的流失，使得反应彻底高效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法，利用富羟基化石墨烯优异的理化性质，使草酸二乙酯合成时的传质速率大大提高，并且大大提高反应收率。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法，包括以下步骤：1)将400ml98％硫酸保持温度在-2℃，加入10ml30％双氧水，保温30min后，依次加入0.6g石墨粉、3.6g高氯酸钠；然后20℃保温1-3h，离心得到富羟基化氧化石墨烯；2)向反应器中按比例加入草酸、乙醇、脱水剂、富羟基化氧化石墨烯，控制反应温度直至脱水结束，蒸馏140℃除去溶剂苯，降温过滤分离草酸二...
【技术保护点】
一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将400ml 98％硫酸保持温度在‑2℃，加入10ml 30％双氧水，保温30min后，依次加入0.6g石墨粉、3.6g高氯酸钠；然后20℃保温1‑3h，离心得到富羟基化氧化石墨烯；2)向反应器中按比例加入草酸、乙醇、脱水剂、富羟基化氧化石墨烯，控制反应温度直至脱水结束，蒸馏140℃除去溶剂苯，降温过滤分离草酸二乙酯、富羟基化氧化石墨烯。
【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将400ml98％硫酸保持温度在-2℃，加入10ml30％双氧水，保温30min后，依次加入0.6g石墨粉、3.6g高氯酸钠；然后20℃保温1-3h，离心得到富羟基化氧化石墨烯；2)向反应器中按比例加入草酸、乙醇、脱水剂、富羟基化氧化石墨烯，控制反应温度直至脱水结束，蒸馏140℃除去溶剂苯，降温过滤分离草酸二乙酯、富羟基化氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡凯磊，曲良体，郑庚修，卢言建，牟应科，魏成飞，
申请(专利权)人：山东汇海医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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