一种缩合法合成DCC的方法技术

本发明专利技术涉及生物多肽缩合剂中间体的制备领域，公开了一种缩合法合成DCC的方法，其包括以下步骤：（1）缩合：分次加入氢氧化钠、二硫化碳、环己胺、碳酸钾及脱硫剂，得到的有机相减压蒸馏；（2）合成：分次加入环己胺、蒸出的有机物、盐酸及脱硫剂，得到乳化物待用；（3）水解：分次加入氢氧化钠、碳酸钾、正己烷及乳化物，静止分层得有机相；（4）蒸馏：有机相回收溶剂正己烷，粗品减压蒸馏。本发明专利技术合成的产品纯度和收率高；副产物少；操作可靠性强；硫磺不会残留在产品中，不需要经过硫化钠除硫，有效减少废水的产生；溶剂回收套用，循环利用率高，具有良好的经济效益、安全效益和环保效益。安全效益和环保效益。

【技术实现步骤摘要】
一种缩合法合成DCC的方法


[0001]本专利技术涉及生物多肽缩合剂中间体的制备领域，具体涉及一种缩合法合成DCC（N，N
’‑
二环己基碳二亚胺）的方法。

技术介绍

[0002] N，N
’‑
二环己基碳二亚胺是无色或淡黄色固体，35℃以上为液体；N，N
’‑
二环己基碳二亚胺用于阿米卡星及氨基酸的合成脱水，是一种很好的低温生化脱水剂，也用于酸、酐、醛、酮等的合成。在日本，用于谷胱甘肽的脱水剂，占总消费的90%。该品作为脱水缩合剂时，可在常温下经短时间反应即成，反应后产物为二环己基脲；由于该产物在有机溶剂中溶解度很小，所以反应产物易于分离；同时，由于该品很难溶于水，因此即使是在水溶液中，反应仍然可以进行下去。该品还用于肽、核酸的合成，使用本品可以在室温下很容易由具有游离羧基的化合物和具有游离氨基的化合物合成肽，并且收率很高。用于生产增血压素、环磷酸腺苷，还可以做脱氢偶联试剂。
[0003]济南圣泉唐和唐生物科技有限公司申请的申请号为201210117571.4的专利《一种碳二亚胺的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缩合法合成DCC的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）缩合：向反应瓶中投放氢氧化钠水溶液和水，开启搅拌降温，分别滴加二硫化碳和环己胺，控温反应；加入碳酸钾和脱硫剂，控制温度并保温；保温完毕后进行分液，得到的有机相减压蒸馏；（2）合成：在反应瓶中加入环己胺和水，降温滴加步骤（1）减压蒸出的有机物，保温；然后控温滴加盐酸并冷却；加入脱硫剂，保温，得到乳化物待用；（3）水解：在反应瓶中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌；加入碳酸钾和正己烷，冷却；缓慢滴加步骤（2）得到的乳化物进行水解，控制温度滴加，滴加完毕后保温；静止分层，上层为有机相，下层为水相；（4）蒸馏：将步骤（3）得到的有机相在负压条件下回收溶剂正己烷；将粗品进行减压蒸馏，得到DCC产品。2.根据权利要求1所述的一种缩合法合成DCC的方法，其特征在于，所述步骤（1）及步骤（2）脱硫剂为酰卤类化合物或其衍生物；步骤（1）及步骤（3）氢氧化钠水溶液的质量分数为30%；步骤（2）盐酸的质量分数为30%。3.根据权利要求1所述的一种缩合法合成DCC的方法，其特征在于，所述步骤（1）、步骤（3）氢氧化钠与步骤（1）二硫化碳的摩尔比例均为（0.8
‑
1.2）:1。4.根据权利要求1所述的一种缩合法合成DCC的方法，其特征在于，所述步骤（1）、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国辉，贾恩国，姜琳超，王克文，茹成明，王明飞，
申请(专利权)人：山东汇海医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：