【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药化工，具体涉及一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法。
技术介绍
1、乙酰乙酸叔丁酯是一种有机物，化学式为c8h14o3，为无色无嗅透明液体，广泛用作乙酰化试剂，是有机合成中间体和医药中间体，可用作实验室研发过程和化工生产过程中。
2、乙酰乙酸叔丁酯主要合成方法有以下几种路线：
3、1、专利cn201711055572.x在脂肪胺类催化剂的作用下和双乙烯酮反应生产乙酰乙酸叔丁酯，该工艺采用叔丁醇为原料，收率为94％以上，存在叔丁醇价格较高导致生产成本偏高的问题；其他类似工艺是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应，目前有文献报道的最高收率为87％，收率低，质量差，反应过程中产生副产物叔丁醚，对反应收率影响较大。
4、2、酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸叔丁酯，该工艺反应时间长，收率低，最高收率为68％，且涉及溶剂甲苯的回收，成本高。
5、3、claisen酯缩合路线，先将叔丁醇制备成醇钠，然后再进行酯缩合得到乙酰乙酸叔丁酯。该路线需要用到价格昂贵的金属钠，合成产率低，且未有成熟的工业化报道。
6、以上工艺均使用价格较高的叔丁醇为原料，导致制造成本偏高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备工艺简单、可操作性强、成本低廉的乙酰乙酸叔丁酯的制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法
3、1)向反应瓶中加入双乙烯酮，等摩尔量的水，催化剂；
4、2)控制温度通入异丁烯，得到乙酰乙酸叔丁酯粗品，反应方程式为：
5、c4h4o2+c4h8+h2o→c8h14o3；
6、3)粗品经精馏塔精馏得到合格的乙酰乙酸叔丁酯。
7、进一步地，所述步骤1)中的催化剂为硫酸、三乙胺、咪唑、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种。
8、进一步地，所述步骤1)中催化剂的加入量为双乙烯酮质量的0.01％-0.05％。
9、进一步地，所述步骤2)中通入异丁烯的温度为0～30℃。
10、优选的，所述步骤2)中通入异丁烯的温度为0～5℃。
11、进一步地，所述步骤2)中异丁烯的摩尔量与双乙烯酮的摩尔量之比为1:1～1.5:1。
12、进一步地，所述步骤2)中通入异丁烯后反应时间为0.5-4h。
13、本专利技术具有以下有益效果：
14、本专利技术使用价格便宜的异丁烯为起始原料，在催化剂作用下，生产乙酰乙酸叔丁酯，制备工艺简单，可操作性强，减少了从异丁烯制备叔丁醇的这一环节，成本更加低廉。
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1.一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的催化剂为硫酸、三乙胺、咪唑、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中催化剂的加入量为双乙烯酮质量的0.01％-0.05％。
4.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通入异丁烯的温度为0～30℃。
5.如权利要求4所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通入异丁烯的温度为0～5℃。
6.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中异丁烯的摩尔量与双乙烯酮的摩尔量之比为1:1～1.5:1。
7.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通入异丁烯后反应时间为0.5-4h。
【技术特征摘要】
1.一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的催化剂为硫酸、三乙胺、咪唑、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中催化剂的加入量为双乙烯酮质量的0.01％-0.05％。
4.如权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王兰，刘金鹏，宫洪祥，郭刚，娄丽丽，任吉建，谭延杰，王乐强，
申请(专利权)人：山东汇海医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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