CdS纳米球/Elicarb石墨烯光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS‑EGR）光催化剂及其制备方法。该光催化剂是以Elicarb石墨烯（EGR）为骨架，负载有CdS纳米球而形成的复合型纳米光催化剂 ；其中EGR与CdS纳米球的质量比为：0.5:100 ～5:100。相较于氧化还原法制备的石墨烯（RGO），EGR具有表面缺陷少，电导率高等特点。EGR的引入，可以抑制CdS纳米球光生电子空穴的复合。在可见光照射下，CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS‑EGR）光解水产氢活性明显高于CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS‑RGO）和空白CdS球。该项发明专利技术可以为设计更高效的石墨烯‑半导体复合型光催化剂提供一条全新的思路，且该光催化剂有望应用于工业废水处理，太阳能产氢，有机合成方面的应用。

【技术实现步骤摘要】
CdS纳米球/Elicarb石墨烯光催化剂及其制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂及其制备方法。
技术介绍
环境污染和能源短缺问题的日益加剧，极大的威胁着人类社会的可持续发展。寻求高效、环保的污染物降解技术和清洁可再生能源成为近年来世界关注的焦点。半导体光催化技术作为一种在常温常压下，通过太阳光来直接驱动完成一系列重要化学反应的技术，由于其绿色环保，反应条件温和等特点，在环境污染防治和新型能源开发领域引起了人们极大的关注。CdS带隙为2.4eV具有很好的可见光响应，且其具有成本低廉,光催化性能优越等特点，被认为是理想的光催化剂。然而,仍存在其光生电子空穴对复合问题。石墨烯的引入能够抑制CdS的光生电子空穴对的复合，提高复合光催化剂的光催化活性。然而普通的氧化还原法制备的石墨烯具有较多的表面缺陷和残留含氧官能团，极大地降低了其电导率。因此，使用缺陷更少，电导率更高的石墨烯成为了提高复合光催化剂光催化活性的一种简单有效的方法。本专利技术公开了一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂及其制备方法。制备合成的CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光解水产氢活性明显高于CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS-RGO）和空白CdS纳米球。
技术实现思路
针对氧化还原法制备的石墨烯缺陷多电导率差等问题，本专利技术公开了一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂及其制备方法。制备合成的CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光解水产氢活性明显高于CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS-RGO）和空白CdS纳米球。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂，该光催化剂是以Elicarb石墨烯（EGR）为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：0.5:100～5:100。本专利技术的另一目的在于提供一种上述CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）CdS纳米球的制备：将0.85mg醋酸镉（Cd(CH3COO)2·2H2O）、1.22mg硫脲（NH2CSNH2）、40mL水（H2O）混合搅拌均匀，接着120℃水热24h，得到CdS纳米球；（2）CdS纳米球的正电化修饰：400mgCdS纳米球溶于500mL乙醇（C2H5OH）中超声30min，再加入2mL3-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃回流4h，离心洗涤得到正电化修饰的CdS纳米球；（3）Elicarb石墨烯（EGR）的分散：将2g十二烷基苯磺酸钠、20mgElicarb石墨烯（EGR）超声混合均匀，抽滤洗去多余的十二烷基苯磺酸钠，再把EGR重新分散在水溶液中；十二烷基苯磺酸钠修饰后的EGR，同时具有水溶性好，带负电的特点。（4）CdS纳米球与EGR静电自组装：再取十二烷基苯磺酸钠修饰后的EGR逐滴加入到CdS纳米球溶液中，加完后，搅拌0.5h，水热12h后离心洗涤得到CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）。（5）CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS-RGO）的制备：取含有2mg的氧化石墨烯（GO）逐滴加入到100mg正电化修饰的CdS纳米球溶液中，加完后，搅拌0.5h，水热12h后离心洗涤得到CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS-RGO）。光催化分解水产氢的具体步骤如下：(1)取72ml水（H2O），8ml乳酸，40mg催化剂超声混合均匀。(2)对上述体系进行可见光光照，每隔固定时间，对产生的氢气用气相色谱进行定性定量分析。本专利技术的显著优点在于：(1)Elicarb石墨烯（EGR）具有表面缺陷少，电导率高等特点，运用该种石墨烯可以显著提高半导体光催化剂的光催化活性。(2)运用静电自组装法合成复合光催化剂具有操作简单，制作成本低、生产工艺简单、可宏观制备等特点。附图说明图1为GO的扫描电子显微镜图。图2为EGR的扫描电子显微镜图。图3是GO和EGR的拉曼光谱图。图4是CdS-2%RGO的扫描电子显微镜图。图5是CdS-2%EGR的扫描电子显微镜图。图6是含有不同比例RGO的CdS-RGO光解水产氢活性图。图7是含有不同比例EGR的CdS-EGR光解水产氢活性图。具体实施方式实施例1一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂，该光催化剂是以Elicarb石墨烯（EGR）为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：2:100。其具体制备步骤为：（1）CdS纳米球的制备：将0.85mg醋酸镉（Cd(CH3COO)2·2H2O）、1.22mg硫脲（NH2CSNH2）、40ml水（H2O）混合搅拌均匀，接着120℃水热24h，得到CdS纳米球。（2）CdS纳米球的正电化修饰：取400mg制备得到的CdS纳米球超声30min分散于200ml乙醇（C2H5OH）中，再加入2ml3-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃回流4h，离心洗涤得到正电化修饰的CdS纳米球。（3）Elicarb石墨烯（EGR）的分散：取2g十二烷基苯磺酸钠和20mgElicarb石墨烯（EGR）超声混合均匀，抽滤洗去多余的十二烷基苯磺酸钠，再把EGR重新分散在水溶液中。得到十二烷基苯磺酸钠修饰后的EGR。（4）CdS纳米球与EGR静电自组装：将含有2mg十二烷基苯磺酸钠修饰的EGR滴加到正电化修饰的CdS纳米球中，搅拌30min，水热12h后离心洗涤得到CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂。同理取含有2mg的氧化石墨烯（GO）逐滴加入到含有100mg正电化修饰的CdS纳米球溶液中，加完后，搅拌30min，水热12h后离心洗涤得到CdS纳米球/还原氧化石墨烯（CdS-RGO）。取72ml水（H2O），8ml乳酸，40mg催化剂超声混合均匀，置于可见光下光照2个小时。CdS-2%EGR复合光催化分解水产生了28.75μmol的氢气。明显优于同条件下CdS-2%RGO产生的10.91μmol的氢气和空白CdS纳米球产生的3.42μmol氢气。实施例2一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂，该光催化剂是以Elicarb石墨烯（EGR）为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：0.5:100。其具体制备步骤同实施例1。实施例3一种CdS纳米球/Elicarb石墨烯（CdS-EGR）光催化剂，该光催化剂是以Elicarb石墨烯（EGR）为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：5:100。其具体制备步骤同实施例1。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
CdS纳米球/Elicarb石墨烯光催化剂及其制备方法，其特征在于：该光催化剂是以Elicarb石墨烯为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂 ；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：0.5:100 ～ 5:100。

【技术特征摘要】
1.CdS纳米球/Elicarb石墨烯光催化剂及其制备方法，其特征在于：该光催化剂是以Elicarb石墨烯为骨架，负载有CdS纳米球形成的复合型纳米光催化剂；其中Elicarb石墨烯与CdS纳米球的质量比为：0.5:100～5:100。2.一种制备权利要求1所述的CdS-EGR光催化剂的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：a.CdS纳米球的制备：将0.85mg二水合醋酸镉、1.22mg硫脲、40mL水混合搅拌均匀，接着120℃水热24h，得到CdS纳米球；b.CdS纳米球的正电化修饰：400mgCdS纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐艺军，卢康强，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35