一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法技术

一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法，本发明专利技术涉及微纳米粉体制备技术领域；动态管式反应器的下端“T”型撞击流混合器的两个开口上分别通过管道连接有一号物料处理槽和二号物料处理槽；所述的一号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有一号恒流泵；二号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有二号恒流泵；所述的动态管式反应器的内部设有动态混合器；所述的动态混合器的下端与旋转电机的输出轴连接；所述的动态管式反应器的上端通过管道与超声陈化槽连接。其传质混合快，连续稳定，可控性强，放大容易，节能降耗，其具有很强的普适性。

A dynamic tubular reactor for preparing micro nano powder and its method

A process for the preparation of micro nano powder dynamic tubular reaction device and a method thereof, the invention relates to a micro nano Rice noodles preparation technique field; the lower end of the dynamic tube reactor of T type impinging stream mixer two openings respectively through a pipe connected with a first material treatment tank and two tank material treatment; the number one slot material treatment and dynamic pipe connecting pipe between the reactor is connected with a constant flow pump; No. two material treatment tank and dynamic pipe connecting pipe between the reactor is connected with two constant flow pump; the dynamic pipe reactor in a dynamic the lower end of the output shaft mixer; the dynamic mixer with rotary motor connection; the dynamic pipe reactor is through the pipeline with ultrasonic slot connection. Its mass transfer is fast, continuous, stable, strong controllability, easy to magnify, energy saving and consumption, and it has a strong universality.

【技术实现步骤摘要】
一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法
本专利技术涉及微纳米粉体制备
，具体涉及一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法。
技术介绍
微纳米粉体材料是一种介于原子团簇与宏观物体交界的过渡区域的固体颗粒材料，其在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围，显示出独特的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，具有截然不同于块状材料的电学、磁学、光学、热学、化学或力学等性质，被广泛应用在电子器件、医学和健康、航天、航空和空间探索、环境、资源和能量、以及生物技术等领域，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。微纳米材料的制备方法在很大程度上决定了微纳米材料的性能、价格和应用，是其应用的基础。因此，在微纳米材料的发展过程中，微纳米材料的制备技术一直是研究的热点和难点。近二十年的研究，人工制备微纳米材料的方法得到了很大的发展，其中以原子、分子为基本单元，通过原子、分子的聚集和组装构筑成微纳米结构的技术路线对原材料的要求不高，具有节能降耗、绿色环保的特点，是目前制备微纳米粉体普遍采用的路线。其中的化学液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制精确、易于放大等优点，成为了目前实验室和工业生产上广泛采用的微纳米粉体的制备方法。通常，化学液相法制备微纳米粉体是从实验室的玻璃容器开始，然后经过小试、中试直至产业化的逐级放大，经过长时间的研发和大量的人力物力投入，最终在大容积的反应釜中实现规模量产。工业上典型的釜式反应操作通常是向反应釜中次序加入各种反应原料，在机械搅拌下反应制备微纳米粉体。这种釜式反应方式对于那些反应速度慢、传质传热要求不高的反应是合适的，较慢的反应速度保障了足够的传质传热混合要求，使得在达到反应开始前，已经实现了均匀的传质传热混合要求。但对于反应速度快、生成产物粘稠或易沉降的一类反应来说，由于釜式反应机械搅拌的传质和分散强度较低，其搅拌传质使物料混合均匀的速度远低于反应进行的速度，以及较低的搅拌混合强度分散粘稠或易沉积产物的能力不足，以致所制备得到的微纳米粉体存在严重的尺寸分布宽、团聚严重、稳定性和一致性差等诸多问题。为解决釜式反应存在的不足，专利技术专利CN102120585B给出了一种SiO2微纳米球的制备方法及微反应系统，其采用一种超声波强化的微反应装置实现了氨催化水解正硅酸乙酯制备SiO2的快速传质和混合要求，该反应装置对于制备粘度低、产物沉降慢的如SiO2悬浊液一类的牛顿流体产物是合适的。专利技术专利CN102151533B采用微混合装置和强化微反应装置组合的方式，使混合和反应两个过程分别在不同的装置中进行，能够实现SiO2、Ni、Fe3O4等纳米颗粒的制备。但对于如MgCl2+2NaOH＝Mg(OH)2↓+2NaCl的一类接触即反应、且反应产物是很粘稠的非牛顿流体的超快速反应，以及如2AgNO3+2N2H4·H2O＝2Ag↓+2NH4NO3+N2↑+H2O的一类接触即反应、且反应产物易沉降分离的超快反应来说，专利CN102151533B采用的在不同的反应装置中分割混合和反应的方法就不适用于接触即反应的超快速反应，而专利CN102120585B采用的微通道内设置有混合单元内件的微反应器，也会因为易堵塞而不适用于非牛顿流体特性的反应产物或产物易沉降分离的反应。因此，对于这一类接触即反应、且反应产物是粘稠的非牛顿流体或产物易沉降分离的反应，必须改变思路，设计新的反应装置和发展新的制备技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种结构简单，设计合理、使用方便的制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法，其传质混合快，连续稳定，可控性强，放大容易，节能降耗，其具有很强的普适性，能够适用于很多接触即反应，且反应产物是粘稠的非牛顿流体或产物易沉降分离的微纳米粉体的实验室制备直至工业化生产。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：它包含一号物料处理槽、二号物料处理槽、动态管式反应器、旋转电机、一号恒流泵、二号恒流泵、动态混合器、超声陈化槽；所述的动态管式反应器的下端“T”型撞击流混合器的两个开口上分别通过管道连接有一号物料处理槽和二号物料处理槽；所述的一号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有一号恒流泵；所述的二号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有二号恒流泵；所述的动态管式反应器的内部设有动态混合器；所述的动态混合器的下端与旋转电机的输出轴连接；所述的动态管式反应器的上端通过管道与超声陈化槽连接。本专利技术的制备步骤如下：1、将一定配比的反应物料分别在一号物料处理槽、二号物料处理槽中进行溶解、加热等处理；2、用一号恒流泵、二号恒流泵同时将一号物料处理槽、二号物料处理槽中处理好的反应液高速相向泵入动态管式反应器中；3、同时开启旋转电机，使动态混合器在动态管式反应器中转动起来；4、从动态管式反应器出来的产物流入到超声陈化槽中，在其中进行超声搅拌陈化处理；5、陈化处理好的产物经过滤、洗涤、干燥，即得到所要的微纳米粉体。进一步地，所述的步骤2中反应液流速为0.5～5m/s。进一步地，所述的步骤3中动态混合器的转速为50～1500rpm。采用上述结构后，本专利技术有益效果为：本专利技术所述的一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备及其方法，其传质混合快，连续稳定，可控性强，放大容易，节能降耗，其具有很强的普适性，能够适用于很多接触即反应，且反应产物是粘稠的非牛顿流体或产物易沉降分离的微纳米粉体的实验室制备直至工业化生产，本专利技术具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的结构示意图。附图标记说明：一号物料处理槽1、二号物料处理槽2、动态管式反应器3、旋转电机4、一号恒流泵5、二号恒流泵6、动态混合器7、超声陈化槽8。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。参看如图1所示，本具体实施方式采用的技术方案是：它包含一号物料处理槽1、二号物料处理槽2、动态管式反应器3、旋转电机4、一号恒流泵5、二号恒流泵6、动态混合器7、超声陈化槽8；所述的动态管式反应器3的下端“T”型撞击流混合器的两个开口上分别通过管道连接有一号物料处理槽1和二号物料处理槽2；所述的一号物料处理槽1与动态管式反应器3之间的连接管道上连接有一号恒流泵5；所述的二号物料处理槽2与动态管式反应器3之间的连接管道上连接有二号恒流泵6；所述的动态管式反应器3的内部设有动态混合器7；所述的动态混合器7的下端与旋转电机4的输出轴连接；所述的动态管式反应器3的上端通过管道与超声陈化槽8连接。本具体实施方式的工作原理：动态管式反应器3是反应系统的核心部件，综合了撞击流和管式动态混合的双重优势，其下部是个开口向上的“T”型撞击流混合器，能把两种体积流量相差不大的液体，高流速相向撞击快速混合，实现快速的传质混合和反应要求，初步混合反应的物料向上流经安置在动态管式反应器3中的动态混合器7，动态混合器7在旋转电机4的带动下，对流经的物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备，其特征在于：它包含一号物料处理槽、二号物料处理槽、动态管式反应器、旋转电机、一号恒流泵、二号恒流泵、动态混合器、超声陈化槽；所述的动态管式反应器的下端“T”型撞击流混合器的两个开口上分别通过管道连接有一号物料处理槽和二号物料处理槽；所述的一号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有一号恒流泵；所述的二号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有二号恒流泵；所述的动态管式反应器的内部设有动态混合器；所述的动态混合器的下端与旋转电机的输出轴连接；所述的动态管式反应器的上端通过管道与超声陈化槽连接。

【技术特征摘要】
1.一种制备微纳米粉体的动态管式反应设备，其特征在于：它包含一号物料处理槽、二号物料处理槽、动态管式反应器、旋转电机、一号恒流泵、二号恒流泵、动态混合器、超声陈化槽；所述的动态管式反应器的下端“T”型撞击流混合器的两个开口上分别通过管道连接有一号物料处理槽和二号物料处理槽；所述的一号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有一号恒流泵；所述的二号物料处理槽与动态管式反应器之间的连接管道上连接有二号恒流泵；所述的动态管式反应器的内部设有动态混合器；所述的动态混合器的下端与旋转电机的输出轴连接；所述的动态管式反应器的上端通过管道与超声陈化槽连接。2.一种制备微纳米粉体的方法，其特征在于：它的制备步骤如下：(1)、将一定配...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立良，陈冬梅，宋兰英，
申请(专利权)人：纳威科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44