一种节能环保制备磷酸铁锂的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，管式连续反应器的进料口至少有两个。本实用新型专利技术还公开了采用该装置制备磷酸铁锂的方法，整个制备工艺只有溶解、混合反应、喷雾干燥和煅烧过程，工序短、操作简单、可控性强。从管式连续反应器出来的产物，无需洗涤、过滤，直接进喷雾塔干燥造粒，不仅使材料的形貌尺寸可控，也使制备工艺更加连续性，材料更加具有均一性和稳定性。

An Energy-saving and Environmental Protection Device for Preparing Lithium Iron Phosphate

The utility model discloses an energy-saving and environment-friendly device for preparing lithium iron phosphate, which comprises a tubular continuous reactor, an ultrasonic stirring tank, a spray drying tower and an atmosphere sintering furnace. The ultrasonic stirred tank is communicated with the feed pipe of the spray drying tower through the material conveying pipeline, and the discharge outlet of the tubular continuous counter is communicated with the feeding pipe of the ultrasonic stirring tank through the discharging pipeline, and the pipe type connection is connected with the ultrasonic stirring tank. There are at least two feed ports for the continuous reactor. The utility model also discloses a method for preparing lithium iron phosphate by adopting the device, and the whole preparation process is only dissolving, mixing reaction, spray drying and calcining, and the process is short, the operation is simple, and the controllability is strong. The products from the tubular continuous reactor do not need to be washed or filtered directly into the spray tower for drying granulation, not only to control the size and shape of the materials, but also to make the preparation process more continuous, and the materials are more homogeneous and stable.

【技术实现步骤摘要】
一种节能环保制备磷酸铁锂的装置
本技术涉及磷酸铁锂的制备设备，特别涉及一种节能环保制备磷酸铁锂的装置。
技术介绍
由于气候的变化和石油的同益缩减，要求社会转向可持续和可再生资源的开发和利用。锂离子电池作为重要的储能元件，已经受到人们的广泛关注和应用。其中，磷酸铁锂材料具有大功率，高安全性，原料资源丰富等优点，被认为是较为理想的锂离子正极材料，在通信、交通和储能方面都具有很好的应用和发展前景。目前制备磷酸铁锂的主要方法有：高温固相法、水热法、溶胶凝胶法和共沉淀法等。共沉淀法是采用适宜的沉淀剂将溶液中的铁、磷、锂以1:1:1的摩尔比形成沉淀化合物，再经过滤、洗涤、干燥制得前驱物，而后在保护气氛下高温煅烧得到磷酸亚铁锂。该法铁、磷、锂的摩尔比控制难度极大，且有较多的废水排放。水热法虽属于液相反应，但只限于少量粉体的制备，对于工业化生产，尤其是大型的耐高温高压的反应器设计制造的难度较大。溶胶-凝胶法合成周期较长，而且使用到的大多数有机溶剂通常有一定毒性。磷酸铁路线的高温固相法是目前工业生产上的主流方法，是将磷酸铁、锂盐和碳源经过多次研磨混合，再通过低温预烧和高温煅烧制备得到磷酸铁锂。该方法由于所用原材料为较大尺寸的固体颗粒，即使经过较长时间的砂磨或球磨，固体颗粒之间也达不到原子级别的均匀混合，因此通常需要较高的反应温度和较长的反应时间才能制得磷酸铁锂，能耗较大，且得到的产物颗粒尺寸较大，特别是批次之间的一致性和稳定性也较差。此外，目前市售磷酸铁多是采用铁盐与碱的沉淀反应，或是铁盐与磷酸盐的复分解反应制得的，且反应过程中多采用氨水来调节体系的pH值。生产过程中会产生大量的废水和废气，存在较严重的环境污染。
技术实现思路
本技术的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种节能环保制备磷酸铁锂的装置。为解决现有技术的上述缺陷，本技术提供的技术方案是：一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，所述超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，所述管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，所述管式连续反应器的进料口至少有两个，不同进料口之间的夹角角度均不相同，相邻两个所述进料口的夹角角度为30°～150°。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，所述管式连续反应器的中部设置有中央通道，所述中央通道内设置有螺旋搅拌结构，每个所述进料口的末端均呈尖嘴状，每个所述进料口的末端均对准所述中央通道中的一点。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，每个所述进料口的输送的物料均不相同，所述进料口输送的物料从进料口的末端射出时，使物料交汇撞击混合后集中到所述中央通道中，不同的物料在所述中央通道内进一步混合反应。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂装置的一种改进，所述管式连续反应器的外侧周围和底部均设置有加快不同物料混合和反应效率的超声装置。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，每个所述进料口的均通过高精度的恒流泵连接储料容器。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，所述超声搅拌槽的底部和四周均设有超声装置，所述超声搅拌槽对从管式连续反应器出来的浆料进行持续搅拌，结合所述超声搅拌槽内的搅拌器和超声装置可以对浆料进行全方位的混合。作为本技术节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，所述储料容器具有4个，分别为一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器，一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器储存的物料均不相同。本技术的优点是：溶液混合过程采用了特有的管式连续反应器，四个进料口呈一定角度，并且端口为尖嘴形状，更有利于初始进料时几种液体之间的碰撞混合和充分反应。管式连续反应器内腔的螺旋结构和超声功能，进一步保障了反应的充分进行和反应产物的均一化。混合反应过程连续进行，时间短、可控性强，可以制备出一致性和稳定性好的产品，也更容易实现工业化放大生产。超声搅拌槽可以对从管式连续反应器出来的浆料进行持续搅拌，并且槽的底部和四周均设有超声装置，结合搅拌和超声可以对浆料进行全方位的混合，也为产物提供更均一的生长环境，对产物的微观形貌和粒径尺寸产生有益的细化作用。整个制备工艺只有溶解、混合反应、喷雾干燥和煅烧过程，工序短、操作简单、可控性强。从管式连续反应器出来的产物，无需洗涤、过滤，直接进喷雾塔干燥造粒，不仅使材料的形貌尺寸可控，也使制备工艺更加连续性，材料更加具有均一性和稳定性。另外，煅烧的温度更低，煅烧时间也更短，节能效果更加显著。本技术的另一目的是提供一种制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)按一定比例称取锂源、铁源、碳源和磷酸，其中原料中元素Li:Fe:P的摩尔比为0.95～1.05:1:0.9～1.1，碳源占原料总质量的6～12％；S2)将锂源加入到一号储料容器中、铁源加入到二号储料容器中、碳源加入到三号储料容器中，按产物固含量20～30wt％的比例添加溶剂进行溶解；将磷酸加入到四号储料容器中，并加溶剂稀释到适宜的浓度；S3)将一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器中的溶液，按一定进料速度比，分别通过高精度恒流泵输送到管式连续反应器的进料口中；相邻两个进料口之间的夹角为30～150°，四种原料从管式连续反应器的进料口进入，在交汇点高速撞击混合后流入到其中央通道中，在超声装置和螺旋结构的进一步作用下，高效混合、充分反应均匀后进入到超声搅拌槽中；S4)浆料在所述超声搅拌槽中经过连续的超声和搅拌后，通过高精度恒流泵输送到喷雾干燥塔中干燥造粒得到前驱体材料；所述喷雾干燥塔的进口温度控制在100～300℃，出口温度控制在70～120℃；S5)将前驱体材料在通有惰性气体的气氛烧结炉中一次烧结，即得到磷酸铁锂材料。作为本技术制备磷酸铁锂的方法的一种改进，所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或两种以上的组合；所述的铁源为草酸铁、柠檬酸铁、草酸亚铁中的一种或两种以上的组合；所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸中的一种或两种的组合。作为本技术制备磷酸铁锂的方法的一种改进，所述的溶剂为水和无水乙醇中的一种或两种的组合；前驱体材料在气氛烧结炉中烧结的温度控制在400～700℃，烧结的时间控制在2～8h，所述的惰性气氛为氩气或氮气的一种。与现有技术相比，本技术的优点是：本技术所用的原料锂源、铁源、碳源、磷酸等，通过搅拌等简易工艺就可以很好地溶解在水中。原料溶液快速通过管式连续反应器实现了原子水平的混合反应，大大降低了反应活化能，可极大的降低后续烧结的温度和烧结时间，相对于固相法的长时间砂磨或球磨混合而言，物料间达到了原子级别的混合，且时间更短，节能效果突出。所用的原料均为无毒性材料，整个反应过程中只有二氧化碳和水蒸气副产物，没有废气和废水排放，且制备过程中也不需要洗涤。整个制备过程绿色无污染，充分体现了精细化工、环境友好的可持续发展理念。溶液混合过程采用了特有的管式连续反应器，四个进料口呈一定角度，并且端口为尖嘴形状，更有利于初始进料时几种液体之间的碰撞混合和充分反应。管式连续反应器内腔的螺旋结构和超声功能，进一步保障了反应的充分进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于：包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，所述超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，所述管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，所述管式连续反应器的进料口至少有两个，不同进料口之间的夹角角度均不相同，相邻两个所述进料口的夹角角度为30°～150°。

【技术特征摘要】
1.一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于：包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，所述超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，所述管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，所述管式连续反应器的进料口至少有两个，不同进料口之间的夹角角度均不相同，相邻两个所述进料口的夹角角度为30°～150°。2.根据权利要求1所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，所述管式连续反应器的中部设置有中央通道，所述中央通道内设置有螺旋搅拌结构，每个所述进料口的末端均呈尖嘴状，每个所述进料口的末端均对准所述中央通道中的一点。3.根据权利要求2所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，每个所述进料口的输送的物料均不相同，所述进料口输送的物料从进料口的末端射出时，使物料交汇撞击混合后集中到所述中央...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏春光，梁燕，王静霞，李立良，
申请(专利权)人：纳威科技深圳有限公司，深圳市寒暑科技新能源有限公司，
类型：新型
国别省市：广东,44