一种4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚及其制备方法，本发明专利技术4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法工艺简单，耗时短，采用4,4‑二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃反应，并加入了抗氧剂，经过熟化、脱气、中和得到4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本发明专利技术采用特定工艺合成的4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚产品羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定，能够更好的进行后续应用，更利于与其他物料混合。

A 4,4 two amino two phenyl methane polyether and its preparation method

The invention provides a 4,4 two amino two phenyl methane polyether and its preparation method, the invention of 4,4 two amino two phenyl methane polyether preparation method has simple process, short time, using 4,4 two amino two phenyl methane and epoxide reaction, and adding antioxidants, after curing, degassing, neutralization 4,4 two amino two phenyl methane polyether products. The invention adopts the specific synthesis process of 4,4 two amino two phenyl methane hydroxyl value of polyether low, low viscosity, low chroma, high reaction activity, no water, a long time to maintain a uniform and stable, can carry out follow-up application better, more conducive to mixed with other materials.

【技术实现步骤摘要】
一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚及其制备方法
本专利技术涉及功能性聚合物
，具体而言，涉及一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚及其制备方法。
技术介绍
聚醚产品主要用于制备硬质聚氨酯材料，广泛应用于冰箱、冰柜、冷藏车、隔热板、管道保温等领域。制得的产品导热系数低，尺寸稳定好，也是配制组合聚醚的重要原料。然而相关技术中的聚氨酯产品导热系数高，隔热性能差，防潮防水性能差，密度低，泡孔粗大，抗变形能力差，易开裂，不能长时间保持稳定；相关技术中的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品粘度过大，不适于在后续使用时与其他物料的混合，而且制备工艺复杂，生产效率低，反应副反应多，导致所得4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品羟值大，色度高，影响后续使用效果。此外，相关技术中4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品易老化变性，有效期短，不能长期稳定保持性能。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，该方法工艺简单，耗时短，能够得到羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水的均匀4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法制备得到的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，所述的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定，能够更好的进行后续应用，更利于与其他物料混合。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，在真空下，向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌，加入环氧烷烃，熟化，脱气，加酸中和，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法工艺简单，耗时短，采用4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃反应，并加入了抗氧剂，经过熟化、脱气、中和得到4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，本专利技术方法采用特定工艺能够得到羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。可选地，所述4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的质量比为10-40：50-80，优选为30-40：60-70，进一步优选为35：65。可选地，所述真空的真空度达到-0.098MPa以上，优选达到-0.099MPa以上。可选地，加入碱和抗氧剂后进行体系真空度检查。可选地，所述碱包括有机碱和无机碱中的一种或多种，优选包括无机强碱中的一种或多种，进一步优选为KOH。可选地，所述碱的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的1％以下，优选为0.5％。可选地，所述抗氧剂包括芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂和辅助抗氧剂中的一种或多种，优选包括无BHT抗氧剂、复配抗氧剂和无胺环保型复配抗氧剂中的一种或多种。可选地，所述抗氧剂的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的0.5％以下，优选为0.3％。可选地，所述向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌的时间为30min以上，优选为40min。可选地，所述环氧烷烃包括C2-C6环氧烷烃中的一种或多种，优选包括C2-C4环氧烷烃中的一种或多种，进一步优选为环氧丙烷。可选地，所述加入环氧烷烃的体系压强控制在0.3MPa以下。可选地，所述加入环氧烷烃的体系温度控制在100℃以上，优选控制在105-110℃。可选地，所述环氧烷烃的进料速度控制在1000Kg/h以上，优选控制在1000-3500Kg/h。可选地，所述熟化的体系温度控制在100℃以上，优选控制在105-110℃。可选地，所述熟化时间为1h以上，优选为1h。可选地，所述熟化时控制体系压强为0.5MPa以下。可选地，所述脱气的温度控制在100℃以上，优选控制在100-105℃。可选地，所述脱气的时间为1h以上，优选为1h。可选地，所述酸包括有机酸和无机酸中的一种或多种，优选包括有机弱酸中的一种或多种，进一步优选为冰醋酸。可选地，所述加酸中和后控制体系pH为5-7。可选地，所述加酸中和后充分搅拌后取样检测pH。优选地，所述加酸中和后充分搅拌的时间为30min以上，优选为30min。可选地，将体系降温后再加酸中和。优选地，将体系温度降温至70-80℃，再加酸中和。可选地，加酸中和后进行过滤，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。采用上述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法制备得到的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定，能够更好的进行后续应用，更利于与其他物料混合。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法工艺简单，耗时短，采用4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃反应，并加入了抗氧剂，经过熟化、脱气、中和得到4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，本专利技术方法采用特定工艺能够得到羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定，能够更好的进行后续应用，更利于与其他物料混合。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术一种具体实施方式提供了一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，在真空下，向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌，加入环氧烷烃，熟化，脱气，加酸中和，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法工艺简单，耗时短，采用4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃反应，并加入了抗氧剂，经过熟化、脱气、中和得到4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品，本专利技术方法采用特定工艺能够得到羟值低，粘度低，色度低，反应活性高，不含水，能够长时间保持均匀稳定的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术一种优选的具体实施方式中，所述4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的质量比为10-40：50-80，优选为30-40：60-70，进一步优选为35：65。采用特定用量的环氧烷烃，有助于提高其与4,4-二氨基二苯基甲烷的反应效率，减少副产物，得到低羟值、低粘度和低色度的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。本专利技术一种优选的具体实施方式中，所述真空的真空度达到-0.098MPa以上，优选达到-0.099MPa以上。本专利技术一种优选的具体实施方式中，加入碱和抗氧剂后进行体系真空度检查。所述体系真空检查包括反应容器、外循环泵及系统所有阀门、管路无泄漏，真空泵运行正常，真空度达到设定要求。本专利技术一种优选的具体实施方式中，所述碱包括有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，在真空下，向4,4‑二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌，加入环氧烷烃，熟化，脱气，加酸中和，得到一种4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚产品。

【技术特征摘要】
1.一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，在真空下，向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌，加入环氧烷烃，熟化，脱气，加酸中和，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。2.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的质量比为10-40：50-80，优选为30-40：60-70，进一步优选为35：65。3.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述真空的真空度达到-0.098MPa以上，优选达到-0.099MPa以上；优选地，加入碱和抗氧剂后进行体系真空度检查。4.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述碱包括有机碱和无机碱中的一种或多种，优选包括无机强碱中的一种或多种，进一步优选为KOH；优选地，所述碱的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的1％以下，优选为0.5％。5.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂包括芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂和辅助抗氧剂中的一种或多种，优选包括无BHT抗氧剂、复配抗氧剂和无胺环保型复配抗氧剂中的一种或多种；优选地，所述抗氧剂的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的0.5％以下，优选为0.3％。6.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌的时间为30min以上，优选为40min。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：于天荣，张海菊，
申请(专利权)人：于天荣，
类型：发明
国别省市：辽宁,21