二氨基二苯甲烷清洁合成用硫酸化介孔氧化锆催化剂及其制备方法技术

技术编号:7677266 阅读:272 留言:0更新日期:2012-08-15 22:13
本发明专利技术涉及一种利用苯胺和甲醛清洁合成二氨基二苯甲烷的催化剂及其制备方法,采用一步法直接合成得到硫酸化介孔氧化锆催化剂。该催化剂制备步骤:(1)将0-1.0毫升乙酸和0-2.0毫升的盐酸加入到30-100毫升的无水乙醇中,混合均匀后加入0.5-3.0克P123模板剂搅拌0.5-1小时得到澄清溶液;(2)加入2-10毫升的70%正丙醇锆溶液和0-2毫升浓硫酸溶液;(3)剧烈搅拌0.5-3小时后将得到的澄清溶液转移到蒸发皿中;待其水解完全后老化12小时;(4)在400-700摄氏度马弗炉中焙烧3小时后应用于催化反应中。反应过程为以苯胺和甲醛溶液作为原料,催化剂的用量比1/50-1/5,在100-200℃的温度下间歇式一步缩合反应合成。本发明专利技术生产工艺简单,催化活性高,催化剂可重复利用,后处理方便,没有工业废水产生。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术 涉及一种苯胺和甲醛清洁合成二氨基二苯甲烷的催化剂及其制备方法,更具体地说,是一种苯胺和甲醛清洁合成二氨基二苯甲烷的硫酸化介孔氧化锆催化剂及其制备方法。
技术介绍
二氨基二苯甲烷(分子式NH2C6H4CH2C6H4NH2,英文名为Diaminodiphenylmethane,简称为MDA,分子量198. 27,室温下呈白色或浅黄色固体状态,熔点为92-93 °C,沸点为398-399 °C,难溶于苯和乙醚,微溶于水中,溶于丙酮、甲醇、乙醇等),在空气中易氧化,遇光有变黑现象。工业上作为有机合成的中间体被用于生产环氧树脂固化剂、MDI、聚酰胺等。目前,二氨基二苯甲烷的主要合成工艺是在强酸尤其是盐酸的存在下,通过苯胺和甲醛的缩合进行二氨基二苯甲烷及其衍生物的混合物的制备。在美国专利No. 2,638,730,2, 950,263,3, 260,751,3, 277,173,3, 297,759 和 3,476,806 中均有描述。在这些工艺得到的混合物用来制备多胺,进一步可以制备对应的异氰酸酯,即二异氰酸二苯甲烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的混合物,得到的异氰酸酯可用于制备聚氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:金顶峰胡国波金红晓王新庆葛洪良
申请(专利权)人:中国计量学院
类型:发明
国别省市:

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