一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法技术

技术编号:16631604 阅读:38 留言:0更新日期:2017-11-25 01:54
本发明专利技术涉及一种高分子催化剂(聚N‑异丙基丙烯酰胺,简称PN)低聚物回收利用的方法,具体的是涉及一种用PN低聚物合成具有催化羟醛缩合反应活性的高分子催化剂(聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑共‑2‑甲基‑2‑丙烯酸‑4‑L‑脯氨酸甲基酯),简称PNL)的方法。所述的一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法:耐压反应瓶中依次加入PN自由基的DMF溶液、单体II和AIBN,搅拌溶解,除氧。一定的聚合温度下反应,反应结束后将产物通过沉淀、离心、干燥得到催化剂PNL,可有效提高PNL制备收率。

Method for recovering and utilizing oligomer for catalyzing aldol condensation polymer catalyst

The invention relates to a polymer catalyst (N poly N-isopropylacrylamide, referred to as PN) oligomers recycling, in particular to a PN oligomer synthetic polymer catalyst has catalyzed aldol reaction activity of poly (N-isopropylacrylamide (N CO 2 2 4 methyl acrylic acid L proline methyl ester), referred to as PNL) method. A method for recovering and utilizing oligomer for catalyzing aldol condensation polymer catalyst is as follows: the pressure resistance reaction bottle is sequentially added with DMF solution of PN radical, monomer II and AIBN, stirring, dissolving and deoxidizing. The catalyst PNL was obtained by precipitation, centrifugation and drying at certain polymerization temperature, and the yield of PNL could be effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法
本专利技术涉及一种高分子催化剂(聚N-异丙基丙烯酰胺,简称PN)低聚物回收利用的方法,具体的是涉及一种用PN低聚物合成具有催化羟醛缩合反应活性的高分子催化剂(聚(N-异丙基丙烯酰胺-共-2-甲基-2-丙烯酸-4-L-脯氨酸甲基酯),简称PNL)的方法。
技术介绍
羟醛缩合反应是指在酸或者碱的催化体系中,含有活性α-氢的化合物(比如醛、酮、羧酸和酯等)发生亲核加成得到β-羟基醛或酸;或者进一步脱去一分子水,得到α,β-不饱和醛酮或酸酯的反应。现代有机合成中,羟醛缩合反应是最有效的形成C-C键的反应之一,同时也是生物新陈代谢中的关键反应。羟醛缩合反应的催化剂大致可分为两大类:一类是无机酸碱类催化剂,如Ba(OH)2、NaOH、KOH、MoO3、H3PO4或HNO3等,使用这类催化剂时原料转化率普遍不高,副反应多,废液量大,后处理较困难,同时催化剂回收率低,易造成环境污染,生产成本较高。另一类是有机小分子类催化剂,如有机胺类、有机膦类以及手性醇类质子化催化剂等,使用这类催化剂时反应条件普遍较温和,催化剂大多数无毒,相比于无机酸碱类催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,在耐压反应瓶中依次加入PN自由基的DMF溶液,单体II和AIBN,搅拌溶解,除氧,一定的温度下反应,反应结束后将产物通过沉淀、离心、干燥得到催化剂PNL。

【技术特征摘要】
1.一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,在耐压反应瓶中依次加入PN自由基的DMF溶液,单体II和AIBN,搅拌溶解,除氧,一定的温度下反应,反应结束后将产物通过沉淀、离心、干燥得到催化剂PNL。2.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,所述的PN自由基与单体II的重量比为5~25:1,优选10~15:1。3.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,所述的反应温度为50~90℃,优选60~70℃。4.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,所述的反应时间为5~12h,优选6~8h。5.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法,其特征在于,所述AIBN与PN自由基和单体II总重量比为0.01~0.05:1,优选0.02~0.04:1。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:王芳黄杰军徐林丁克鸿
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司扬州工业职业技术学院
类型:发明
国别省市:江苏,32

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