The invention relates to a synthesis method of 3 4 chlorophenyl amino acid pinacol ester. It mainly solves the technical problem of increasing its yield. The synthesis method of the invention comprises the following steps: the [1,1'double (two phenyl phosphine base catalysis two) ferrocene] two palladium chloride, 5 bromide 2 4-chloronitrobenzene in 1,4 two oxygen six ring and double pinacol boronic ester reaction, obtained 1 compounds; compound 1 in mixed liquid ethanol and water and ammonium chloride, iron reaction, nitro was reduced into amino, generating 2 target compounds. As pharmaceutical intermediates is very expensive, 3 4 chlorophenyl amino acid pinacol ester has been widely used in the pharmaceutical industry.
【技术实现步骤摘要】
一种3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯的合成方法
本专利技术涉及到3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯的合成。
技术介绍
3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯（CAS：850567-56-5）作为非常重要的医药中间体，在制药行业中得到广泛应用。2014年DiQiu等在J.Org.Chem.上报道了化合物1和目标化合物2的合成方法，产率分别为52%和74%。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯的合成方法，主要解决现在合成方法步骤较多，产率较低的技术问题。本专利技术技术方案为：一种3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征是包括下步骤：第一步，在[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的催化作用下，5-溴-2-氯硝基苯在1,4-二氧六环中和双联频哪醇硼酸酯回流反应得到化合物1，第二步，化合物1在乙醇和水的混合液中和氯化铵，铁粉回流反应，硝基被还原成氨基，生成目标化合物2。合成线路如下：。第一步反应温度90-130℃，优选110℃；第一步反应时间为2-4小时，优选3小时，第二步反应温度80-130℃，优选105℃；第二步反应时间为1-...
【技术保护点】
一种3‑氨基‑4‑氯苯基硼酸频哪醇酯的合成方法, 其特征是包括以下步骤：第一步，在[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的催化作用下，5‑溴‑2‑氯硝基苯在1,4‑二氧六环中和双联频哪醇硼酸酯回流反应，得到化合物1；第二步，化合物1在乙醇和水的混合液中和氯化铵，铁粉回流反应，硝基被还原成氨基，生成目标化合物2；合成线路如下：
【技术特征摘要】
1.一种3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯的合成方法,其特征是包括以下步骤：第一步，在[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的催化作用下，5-溴-2-氯硝基苯在1,4-二氧六环中和双联频哪醇硼酸酯回流反应，得到化合物1；第二步，化合物1在乙醇和水的混合液中和氯化铵，铁粉回流反应，硝基被还原成氨基，生成目标化合物2；合成线路如下：...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，马敬祥，
申请(专利权)人：吉尔生化上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。