一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法技术

本发明专利技术公开了一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法，该方法以叔胺和脂肪酰氯为原料，称取相对过量的叔胺，加热到30～90℃；控制加料速度，搅拌作用下将脂肪酰氯慢慢加入，加料完毕，在30～90℃下继续反应1～8h；反应结束后立即进行热过滤，将反应生成的叔胺盐酸盐滤出，将所得滤液冷却至低温，烷基烯酮二聚体凝出，二次过滤得到烷基烯酮二聚体；向所得二次滤液补充反应当量的叔胺，循环重复上述步骤。该方法解决了采用甲苯为溶剂所引起的环境危害，操作过程条件温和，反应可在较低粘度下进行，避免了采用蒸馏法产生的高能耗及酸萃取法产生的酸性废水及因AKD水解造成的副反应，所得到的AKD纯度高，适于大范围推广。

Solvent free method for preparing alkyl ketene two dimer

The invention discloses a solvent-free preparation method of alkyl ketene dimer two, the method of using tertiary amine and fatty acyl chloride as raw materials, the relative excess of tertiary amine, heated to 30 to 90 DEG C; control the feeding speed, stirring will slowly add fatty acyl chloride, charging is completed, in 30 ~ at the temperature of 90 DEG C to reaction 1 ~ 8h; hot filtering immediately after the reaction, the reaction of tertiary amine hydrochloride filtered, the filtrate is cooled to a low temperature, alkyl ketene dimer two coagulation, two filtering to obtain alkyl ketene dimer with two to two times; the filtrate added anti tertiary amine should the amount of circulation, repeat the above steps. The method solves the problem of using toluene as solvent caused by environmental hazards, operation condition is mild, the reaction can be carried out at low viscosity, avoid side reaction of acidic waste water produced in high energy consumption and acid extraction produced by distillation and by AKD hydrolysis by AKD, obtained high purity and is suitable for a wide range of promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法
本专利技术属于烷基烯酮二聚体制备方法
，特别涉及一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法。
技术介绍
烷基烯酮二聚体(AKD)是一种典型的中性纸张施胶剂，工业上常规的制备方法为以三乙胺为缚酸剂，使脂肪酰氯发生自聚反应，即生成具有四环结构的烷基烯酮二聚体(AKD)。由于反应过程中所产生的三乙胺盐酸盐带来的高粘度，反应需要在惰性溶剂中进行，常用的惰性溶剂为甲苯或苯。通常苯或甲苯的用量非常高，一份脂肪酰氯至少需要4份的甲苯。如此高比例有机溶剂的加入，不仅给AKD后处理造成很大的困难，也使AKD产品中难免会残留少量有机溶剂(每吨AKD产品至少含有1-6kg甲苯)。这些残留的溶剂被带入了抄纸的各个环节，并随着AKD乳液被带入纸张中，对环境和人体健康带来了不可预知的影响。随着人们环境意识的提高，国家对AKD中甲苯的含量也提出了更为严格的要求，对于工业企业，迫切需要一种替代的方法，以减少溶剂用量。AKD制备过程中主要困难在于反应体系的高粘度问题，高粘度又引起了一系列的搅拌、散热、副反应等问题。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种无溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以叔胺和脂肪酰氯为原料，称取相对过量的叔胺加入反应器中，加热到30～90℃；控制加料速度使叔胺盐酸盐在混合物中的浓度变化速度小于2％(wt)/min，搅拌作用下将脂肪酰氯慢慢加入到反应器中，加料完毕，在30～90℃下继续反应1～8h；S2：反应结束后立即进行热过滤，热过滤温度控制在60～75℃，将反应生成的叔胺盐酸盐滤出，将所得滤液冷却至20℃以下，烷基烯酮二聚体凝出，二次过滤得到烷基烯酮二聚体；S3：向所得二次滤液补充反应当量的叔胺，循环重复反应步骤(S1)～(S2)。

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以叔胺和脂肪酰氯为原料，称取相对过量的叔胺加入反应器中，加热到30～90℃；控制加料速度使叔胺盐酸盐在混合物中的浓度变化速度小于2％(wt)/min，搅拌作用下将脂肪酰氯慢慢加入到反应器中，加料完毕，在30～90℃下继续反应1～8h；S2：反应结束后立即进行热过滤，热过滤温度控制在60～75℃，将反应生成的叔胺盐酸盐滤出，将所得滤液冷却至20℃以下，烷基烯酮二聚体凝出，二次过滤得到烷基烯酮二聚体；S3：向所得二次滤液补充反应当量的叔胺，循环重复反应步骤(S1)～(S2)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叔胺的分子结构式为R1R2R3N，式中，R1、R2、R3分别独立选自碳原子数均为1-6的烷基、烯基或环烷基，R1、R...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢素敏，王玺督，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12