一种无溶剂法烷基烯酮二聚体(AKD)的制备方法技术

本发明专利技术提供一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体(AKD)的方法，该方法以脂肪酰氯及叔胺为原料，为降低反应过程中所产生的粘度，使叔胺过量，并采取在反应过程中采用加入晶种的方法。反应结束后将反应混合物采用过滤、蒸馏或酸萃取等方式进行分离得到烷基烯酮二聚体。该方法解决了以苯或甲苯作溶剂制备烷基烯酮二聚体时所造成的污染及溶剂残留问题。

Method for preparing alkyl ketone ketone two (AKD) without solvent

The invention provides a solvent-free preparation of alkyl ketene dimer (two AKD) method, the method for fatty acyl chloride and tertiary amines as raw materials, to reduce the viscosity produced during the reaction, the tertiary amine excess, and adopts the method of adding seeds used in the reaction process. At the end of the reaction, the reaction mixture is separated by filtration, distillation or acid extraction to obtain alkyl ketene two. The method solves the problems of pollution and solvent residual when preparing alkyl ketene two with benzene or toluene as solvent.

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂法烷基烯酮二聚体(AKD)的制备方法
本专利技术涉及一种以叔胺和脂肪酰氯为原料制备烷基烯酮二聚体(AKD)的方法，在初始原料中以及反应过程中加入晶种以增加所生成叔胺盐酸盐的颗粒大小，同时降低反应混合物的粘度。专利技术所涉及的制备方法为无溶剂法制备烷基烯酮二聚体。
技术介绍
烷基烯酮二聚体(AKD)是一种中性纸张施胶剂，相较于酸性施胶剂有很多优势。其制备方法为以叔胺为缚酸剂，脱除脂肪酰氯中的氯化氢生成烯酮中间体，烯酮中间体继续二聚反应得到AKD。反应过程中，由于叔胺盐酸盐的生成，使得反应混合物粘度非常高，反应热难以及时移出，副产物增多。为降低反应混合物粘度，反应过程中需要加入惰性溶剂，常用的溶剂为苯或甲苯。溶剂的加入量往往非常高，一般1份酰氯至少需要加入4-8份溶剂。如此高比例有机溶剂的加入，不仅给AKD后处理造成很大的困难，也使AKD产品中难免会残留少量有机溶剂(每吨AKD产品至少含有1-6kg甲苯)，这些残留的溶剂被带入了抄纸的各个环节，并随着AKD乳液被带入纸张中，对环境和人体健康带来了不可预知的影响。随着人们环境意识的提高，国家对AKD中甲苯的含量也提出了更为严格的要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基烯酮二聚体(AKD)的制备方法，其特征在于，制备包括如下过程：(1)将叔胺及晶种加入到反应釜中，加热至一定温度；(2)控制进料速度，缓慢加入脂肪酰氯；(3)随着反应的进行，将晶种逐次加入到反应体系中；(4)原料加入完毕，维持反应温度继续反应一段时间；(5)反应完毕后，根据原料配比及AKD在叔胺中的溶解性，可采用三种方式进行分离得到AKD：a.减压蒸馏法；b.过滤法；c.酸萃取法。

【技术特征摘要】
1.一种烷基烯酮二聚体(AKD)的制备方法，其特征在于，制备包括如下过程：(1)将叔胺及晶种加入到反应釜中，加热至一定温度；(2)控制进料速度，缓慢加入脂肪酰氯；(3)随着反应的进行，将晶种逐次加入到反应体系中；(4)原料加入完毕，维持反应温度继续反应一段时间；(5)反应完毕后，根据原料配比及AKD在叔胺中的溶解性，可采用三种方式进行分离得到AKD：a.减压蒸馏法；b.过滤法；c.酸萃取法。2.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，首先将初始的原料进行加热，加热至温度为35-60℃，优选40-50℃。3.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制脂肪酰氯的加料速度使叔胺盐酸盐在混合物中的浓度变化速度小于2％(wt)/min，优先选择小于0.5％(wt)/min，并时刻观察体系粘度变化，注意粘度不要升高过快。4.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，脂肪酰氯的进料方式可采用连续进料方式，也可以采用分批进料方式，若根据原料性质反应速度不易控制的情况下，可优先选用分批进料的方式。5.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中，叔胺和脂肪酰氯的摩尔比为1.02～6，优选2-4，使过量的叔胺即作为反应物也作为溶剂。6.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，晶种最好分批加入，所加入晶种的总量至少在0.1％(wt)以上，上限根据叔胺盐酸盐的晶型以及所用的设备不超过50％(wt)。7.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，当酰氯进料完成后，应维持反应温度(40-90℃，优选50-70℃)继续反应1-6hr，优选2-5hr。8.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，反应完毕后，根据原料配比及AKD在叔胺中的溶解性，可采用三种方式进行分离：a.若叔胺和酰氯的原料配比较高，混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢素敏，王玺督，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12