一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法技术

本发明专利技术公开了化工合成技术领域的一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法，该方法具体包括如下步骤：S1：三氟甲磺酸与液氨反应；S2：振荡溶解后抽滤得到蜡状固体C4F9SO2NH2粗品；S3：制得C4F9SO2NH2精制品；S4：将C4F9SO2NH2精制品升华器；S5：加入溶解剂溶解C4F9SO2NH2；S6：在分液漏斗中分层；S7：称量碳酸盐1～2g加入其中然后抽滤、旋蒸并减压干燥后得到全氟烷基磺酰亚胺盐固体；S8：得到全氟烷基磺酰亚胺盐精制品，本发明专利技术制备方法简单，收率高，在合成过程中的附加产物能够得到回收再利用，经济效益高，其制备的全氟烷基磺酰亚胺盐的纯度高。

A method for the synthesis of perfluoroalkyl sulfonyl salts

The invention discloses a method for the field of chemical synthesis technology for synthesizing perfluoroalkyl sulfonyl imides, the method includes the following steps: S1: three trifluoroacetic acid and ammonia reaction; S2: oscillation dissolved after filtering to get waxy solid crude C4F9SO2NH2; S3: preparation of C4F9SO2NH2 product; S4: C4F9SO2NH2 masterwork sublimator; S5: add solvent soluble C4F9SO2NH2; S6: layer in a separatory funnel; S7: weighing 1 ~ 2G carbonate joined, rotary evaporation and vacuum filtration and then dried to obtain the perfluoroalkyl sulfonyl imide salt solid; S8: perfluoroalkylsulfonylamides salt masterwork, the invention the preparation method is simple, high yield, additional product in the synthesis process can be recycled, high economic benefit, the purity of the preparation of perfluoroalkylsulfonylamides high salt.

【技术实现步骤摘要】
一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法
本专利技术涉及化工合成
，具体为一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法。
技术介绍
全氟烷基磺酰亚胺盐由于其阴离子的化学结构在多个领域有突出的应用，代表性的如双三氟甲基磺酰亚胺锂由于其高的溶解度、高稳定性及对水的不敏感性，应用于锂离子电池、锂硫电池、凝胶锂电池等领域。双三氟甲基磺酰亚胺钾、钠盐则用于液晶面板上用作防静电剂等。国内外报道的合成方法是采用三氟烷基磺酰卤与液氨反应生成三氟烷基磺酰亚胺盐，经过盐酸酸化得到三氟酰胺，并在六烷基二硅氮烷保护下，与甲醇钠反应制备生成全氟烷基磺酰亚胺盐，但是该工艺复杂、收率低。为此，我们提出了一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的合成方法工艺复杂、制得的全氟烷基磺酰亚胺盐收率较低的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法，该方法具体包括如下步骤：S1：取6～7g，45.5mmol的三氟甲磺酸加入到25ml的三口烧瓶中，向三口烧瓶中缓慢滴加180～200ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：S1：取6～7g，45.5mmol的三氟甲磺酸加入到25ml的三口烧瓶中，向三口烧瓶中缓慢滴加180～200ml液氨与三氟甲磺酸反应，然后在室温下让过量的氨自然挥发掉；S2：配置50％的硫酸溶液，并调节体系PH＝2，加入到三口烧瓶中，随后加入100～120ml的反应溶剂，振荡溶解后抽滤，减压蒸出反应溶剂，得到蜡状固体C4F9SO2NH2粗品；S3：将制得的C4F9SO2NH2用精制苯重结晶，采用回流装置并加热至沸腾时刚好完全溶解为止，冷却后析出晶体，抽滤并干燥得到C4F9SO2NH2精制品；S4：将C4F9SO2NH2精制品...

【技术特征摘要】
1.一种合成全氟烷基磺酰亚胺盐的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：S1：取6～7g，45.5mmol的三氟甲磺酸加入到25ml的三口烧瓶中，向三口烧瓶中缓慢滴加180～200ml液氨与三氟甲磺酸反应，然后在室温下让过量的氨自然挥发掉；S2：配置50％的硫酸溶液，并调节体系PH＝2，加入到三口烧瓶中，随后加入100～120ml的反应溶剂，振荡溶解后抽滤，减压蒸出反应溶剂，得到蜡状固体C4F9SO2NH2粗品；S3：将制得的C4F9SO2NH2用精制苯重结晶，采用回流装置并加热至沸腾时刚好完全溶解为止，冷却后析出晶体，抽滤并干燥得到C4F9SO2NH2精制品；S4：将C4F9SO2NH2精制品转移到升华器中，先用水泵减压蒸去产物中少量的反应溶剂，随后用油泵减压升华，并不断收集升华出来的产物；S5：取刚升华的C4F9SO2NH21～2g加入到50ml的三口烧瓶中，加入溶解剂溶解C4F9SO2NH2，随后缓慢滴加C8F17SO2F，并保持温度在50℃；S6：将反应体系逐渐升温至70～75℃，反应48～52h后得到红色均相体系，在常压下蒸出溶解剂，然后用CH2Cl2溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王羽，费正皓，陶为华，王彦卿，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32