低氯硼酸锌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低氯硼酸锌的制备方法，具体步骤如下：(1)溶解：先将水加入反应釜中加热，再加入硼酸搅拌溶解；(2)反应：加入氧化锌，与硼酸反应后离心过滤；(3)漂洗：将滤饼加入碳酸氢钠水溶液中漂洗，搅拌均匀并升温，最后离心脱水干燥。利用本发明专利技术方法制得的硼酸锌氯离子含量低，产品使用寿命长，绝缘性好，可应用在电线电缆领域作为阻燃剂，兼具经济效益和社会效益。本发明专利技术制备方法工艺流程少，反应条件温和，原材料易得价廉，收率高成本低，产品品质较好，适于推广使用。

Preparation method of zinc chloride with low chlorine content

The invention relates to a preparation method of a low chloride zinc borate, the specific steps are as follows: (1) dissolved: first adding water heating reactor, adding boric acid dissolving; (2): to join Zinc Oxide, reacted with boric acid after centrifugal filtration; (3) the cake added rinse rinse: sodium bicarbonate in aqueous solution, stirring and heating, and centrifugal drying. The zinc borate chloride prepared by this method has the advantages of low content of zinc chloride, long service life and good insulation, and can be used as a flame retardant in the field of wire and cable, and has both economic and social benefits. The preparation method of the invention has the advantages of less technological process, mild reaction condition, low cost of raw materials, high yield, low cost and good product quality, and is suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
低氯硼酸锌的制备方法
本专利技术涉及助燃剂合成
，具体涉及一种低氯硼酸锌的制备方法。
技术介绍
随着合成材料工业的快速发展，阻燃剂在工程塑料加工、电子电器、木材防腐、交通运输、家庭装饰、森林灭火等领域广泛应用。阻燃剂分为无机阻燃剂和有机阻燃剂。随着世界各国对环保要求的提高，无机阻燃剂因其无毒、无腐蚀、无二次污染等优点被各国研究机构广泛关注与研究。其中硼酸锌因其良好的阻燃性、低毒抑烟、成本性价比高的特性成为无机阻燃剂中的佼佼者。硼酸锌作为阻燃剂使用是始于上世纪七十年代，由美国硼砂集团研制而成。硼酸锌是一种多功能阻燃剂，结构式为XZnO﹒YB2O3﹒ZH2O。硼酸锌为白色结晶细微粉末，不溶于水，微溶于热水和易溶于强酸。硼酸锌主要用作阻燃剂、消烟剂、抑菌剂等，主要应用于工程塑料、橡胶、线缆、涂料、陶瓷、玻璃、木材、医疗等行业。硼酸锌的阻燃机理分三个方面：吸热及稀释作用、覆盖作用和抑制链反应。硼酸锌受热至一定温度后，即放出结晶水，吸收大量热能，降低燃烧面温度，释放出的水分能稀释空气中的氧，抑制燃烧发生，同时生成氧化硼玻璃状薄膜，覆盖在聚合物上起到隔热阻氧的作用。硼酸锌与有机卤化物复配，在燃烧的过程中生成ZnX和硼酸覆盖于燃烧物表面，隔绝了空气，并且BX3在燃烧时放出的HX对阻止高活性自由基之间的链锁反应有催化作用，从而达到比单用硼酸锌更好的阻燃效果。3.5水硼酸锌是应用最广泛用量最大的型号，3.5水硼酸锌优点：阻燃效果好、热稳定性高、失水温度高，在300度以上才失结晶水。随着硼酸锌在各行业的广泛应用，现在朝着细分的方向发展。根据越来越多用户的反应，电线电缆领域对低氯3.5水硼酸锌需求量有广泛前景，而现在市场供应的硼酸法硼酸锌含氯离子一般在200ppm以上，硼砂法硼酸锌含氯离子升至超过800ppm。电线电缆因其特殊性对硼酸锌中氯离子含量有特殊要求，氯离子含量越低产品使用寿命越长，绝缘性越好，每年全球电线电缆生产商需要耗用的阻燃剂量非常大，据不完全统计，低氯硼酸锌每年用于电线电缆中达1.5万吨，发展低氯硼酸锌不仅能丰富产品种类创造良好的经济效益，而且给世界带来良好的社会效益，具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低氯硼酸锌的制备方法，制得的硼酸锌氯离子含量低，产品使用寿命长，绝缘性好，能够应用在电线电缆领域作为阻燃剂，兼具经济效益和社会效益。该方法工艺简单，反应条件温和，收率高成本低，产品品质好。本专利技术所述的一种低氯硼酸锌的制备方法，具体步骤如下：(1)溶解：先将水加入反应釜中加热，再加入硼酸搅拌溶解；(2)反应：加入氧化锌，与硼酸反应后离心过滤；(3)漂洗：将滤饼加入碳酸氢钠水溶液中漂洗，搅拌均匀并升温，最后离心脱水干燥。所述步骤(1)中升温至55-65℃。所述步骤(2)中反应时间为6-8小时。所述步骤(2)中漂洗用碳酸氢钠水溶液的浓度为0-14.45wt％。所述步骤(3)中漂洗温度为40-55℃。所述步骤(3)中漂洗时间为1-3小时。硼酸与氧化锌物质的量之比为3.0-3.1:1，步骤(2)中，氧化锌在15分钟内均匀加入反应釜中。低氯硼酸锌制备过程中，漂洗时间1小时，漂洗温度50℃，漂洗液碳酸氢钠溶液浓度为7％。本专利技术的有益效果如下：利用本专利技术方法制得的硼酸锌氯离子含量低，产品使用寿命长，绝缘性好，可应用在电线电缆领域作为阻燃剂，兼具经济效益和社会效益。本专利技术制备方法工艺流程少，反应条件温和，原材料易得价廉，收率高成本低，产品品质较好，适于推广使用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1于5吨反应釜中，加3000公斤水，升温至55-65℃，加1100公斤硼酸，搅拌至溶解，在15分钟内加入435公斤氧化锌，温度升至80-90℃，保温反应时间6小时，转速控制在60r/min，反应完毕直接离心，将滤饼加入漂洗液中，条件控制为漂洗时间1小时，漂洗温度50℃，漂洗液碳酸氢钠溶液浓度为7％，离心脱水进气流闪蒸干燥机包装得到产品1170公斤，抽样测氯离子含量为39.6ppm。实施例2-10实施例2-10的制备方法与实施例1相同，不同点在于，碳酸氢钠溶液的浓度不同，其中，得到的滤饼进行漂洗，考察产品测得氯离子数据如下表1：表1实施例2-10中碳酸氢钠含量和样品中氯离子含量表实施例碳酸氢钠(％)样品中氯离子含量(ppm)2090.63188.14376.55560.36745.171043.88124491443.6101543.8根据数据显示，当碳酸氢钠溶液浓度达到7％时，在相同温度和相同漂洗时间下，得到的产品氯离子含量为45.1ppm，随着浓度的增加达到饱和溶液的过程中，产品氯离子含量有所下降但幅度很小，所以选择漂洗液碳酸氢钠浓度为7％。实施例11-19实施例11-19的制备方法与实施例1相同，不同点在于，漂洗液为7％碳酸氢钠溶液，控制温度在50℃，考察漂洗时间对产品氯离子含量的影响，如下表2：表2实施例11-19漂洗时间不同时，产品氯离子含量表实施例漂洗时间(小时)氯离子含量(ppm)110.566.5121.046.7131.544.1142.044.5152.544.3163.043.7174.043.9185.043.4196.043.8根据数据显示，漂洗时间1小时得到的产品氯离子含量为46.7ppm，随着时间的增长氯离子含量变化很小，从节约成本和提高生产周期因素考虑，选择漂洗时间为1小时。实施例20-19实施例20-19的制备方法与实施例1相同，不同点在于，设定漂洗时间为1小时，漂洗液为7％碳酸氢钠溶液条件下，考察漂洗温度对产品氯离子含量的影响(温度超过60℃碳酸氢钠易受热分解，不能超过60℃)，如下表3：表3不同漂洗温度对氯离子含量的影响效果表实施例漂洗温度(℃)氯离子含量(ppm)2025.078.92130.076.32235.071.82340.0622445.057.32550.048.62655.047.82758.047.5根据数据显示，温度达到50℃时，产品中氯离子含量为48.6ppm，随着温度的升高氯离子含量降低的幅度很小，温度接近60℃时碳酸氢钠开始分解，所以综合考虑下选择漂洗温度为50℃。从上述实施例可知最佳条件为：漂洗时间1小时，漂洗温度50℃，漂洗液碳酸氢钠溶液浓度为7％。表4实施例1的样品检测指标成分及其性能含量氧化硼，wt％48-49.5氧化锌，wt％37-39.5灼烧失重，wt％13.0-15.5表面水，wt％≤0.5中粒径，um8-10白度，≥98堆积密度，kg/m3750-890杂质，％≤0.1氯离子含量，ppm≤50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低氯硼酸锌的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)溶解：先将水加入反应釜中加热，再加入硼酸搅拌溶解；(2)反应：加入氧化锌，与硼酸反应后离心过滤；(3)漂洗：将滤饼加入碳酸氢钠水溶液中漂洗，搅拌均匀并升温，最后离心脱水干燥。

【技术特征摘要】
1.一种低氯硼酸锌的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)溶解：先将水加入反应釜中加热，再加入硼酸搅拌溶解；(2)反应：加入氧化锌，与硼酸反应后离心过滤；(3)漂洗：将滤饼加入碳酸氢钠水溶液中漂洗，搅拌均匀并升温，最后离心脱水干燥。2.如权利要求1所述的低氯硼酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中升温至55-65℃。3.如权利要求1所述的低氯硼酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应时间为6-8小时。4.如权利要求1所述的低氯硼酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中漂洗用碳酸氢钠水溶液的浓度为0-14.45wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯永成，刘茂海，
申请(专利权)人：山东五维阻燃科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37