一种二维氮化钛膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维氮化钛膜的制备方法，属于膜制备的技术领域。该方法为：（1）先将酸溶液与锂盐混合搅拌，再加入Ti4AlN3粉末，搅拌，离心，干燥，即可得到Ti4N3粉末；（2）将Ti4N3粉末与水混合，超声，即可得到Ti4N3纳米片的溶液；（3）将上述Ti4N3纳米片的溶液通过自组装技术，堆积到多孔基底上，干燥后即可得到一种二维氮化钛膜。本发明专利技术制备的二维氮化钛膜导电性好，机械性能优异；所述的制备方法简单、易操作、能耗低、成本低、适合大规模工业生产。

Preparation method of two dimensional titanium nitride film

The invention discloses a method for preparing a two-dimensional titanium nitride film, which belongs to the technical field of membrane preparation. The method is as follows: (1) the first acid solution and lithium salt mixing, adding Ti4AlN3 powder, stirring, centrifugation, drying, Ti4N3 powder can be obtained; (2) Ti4N3 powder mixed with water, ultrasound, can get the solution of Ti4N3 Nanopieces; (3) the solution of the Ti4N3 nanosheets by self assembly technology, accumulated to a porous substrate and dried to obtain a two-dimensional titanium nitride film. The titanium nitride film prepared by the invention has good conductivity and excellent mechanical performance; the preparation method is simple, easy to operate, low in energy consumption, low in cost and suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种二维氮化钛膜的制备方法
本专利技术属于膜材料制备的
，涉及一种二维材料和碳纳米管材料，具体涉及一种二维氮化钛膜的制备方法。
技术介绍
自石墨烯出现以来，多种二维材料逐渐被人们开发出来。例如过渡金属硫族化合物，黑鳞烯，过渡金属碳（氮）化物等等。二维材料具有较好的热稳定性以及优良的机械性能。因此，二维材料是近年来研究热点。由二维材料制备出来的膜机械性能良好，应用范围广，制备过程简单。一种新型二维材料MXene，也被人们在2011年开发出来了，MXene家族庞大，种类繁多，各种二维MXene膜也逐渐被人们开发出来了。并且应用于各个领域。氮化钛（Ti4N3）这种MXene，性能稳定，有望应用于锂离子电池，钠离子电池，锂硫电池，锂空气电池，超级电容器和电催化等领域。然而，目前还没有人将Ti4N3这种MXene制备成层状膜。因此，如何以一种简单的方法制备二维氮化钛（Ti4N3）膜成为了研究热点。
技术实现思路
为了改进现有的技术，本专利技术的首要目的是用一种简单的制备方法来制备二维氮化钛膜。本专利技术目的通过以下技术方案实现。一种二维氮化钛膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将酸溶液与锂盐混合，然后加入Ti4AlN3粉末，搅拌，离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将Ti4N3粉末超声溶解于水中，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）将二维Ti4N3纳米片的溶液通过自组装技术堆积到多孔基底上，干燥后即可得到一种二维氮化钛膜。优选的，步骤（1）中所述的酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的一种以上。优选的，步骤（1）中所述的锂盐为氟化锂和氯化锂中的一种以上。优选的，步骤（1）中所述的酸溶液与锂盐的体积质量比为100mL：（10~20）g。优选的，步骤（1）中所述Ti4AlN3粉末的质量为1g~20g。优选的，步骤（1）中所述搅拌的转速为10~100rpm；离心的转速为100~200rpm；离心的时间为10~30min。优选的，步骤（1）中所述的干燥条件为鼓风干燥箱干燥、真空干燥中的一种或一种以上；所述的干燥温度为20℃~80℃；干燥的时间为1~10小时。优选的，步骤（1）中所述酸溶液的体积浓度为10%~40%。优选的，步骤（1）中所述搅拌的温度为20~100℃，时间为1~10小时。优选的，步骤（2）中所述的Ti4N3粉末与水的质量体积比为1g：（10~50）ml。优选的，步骤（2）中所述的超声时间为2~10小时。优选的，步骤（3）中所述的二维Ti4N3纳米片的溶液的体积为5~200ml。优选的，步骤（3）中所述的干燥条件为鼓风干燥箱干燥、真空干燥中的一种或一种以上；所述的干燥温度为30℃~200℃；干燥的时间为1~10小时。优选的，步骤（3）中所述的自组装技术为旋转涂覆法、自然干燥法和真空抽滤法中的一种以上。优选的，步骤（3）中所述的基底为阳极氧化铝滤膜（AAO）和混合纤维素酯膜中的一种以上。本专利技术通过二维材料Ti4N3制备出了二维氮化钛膜有望应用于锂离子电池，钠离子电池，锂硫电池，锂空气电池，超级电容器，电催化等领域。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：（1）本专利技术制备的二维氮化钛膜的层状结构明显，是典型的二维膜。（2）本专利技术二维氮化钛膜的制备过程简单，能耗低，在实际应用中能极大的节约成本。（3）本专利技术制备的二维氮化钛膜的导电性好，有望应用于锂离子电池，钠离子电池，锂硫电池，锂空气电池，超级电容器和电催化等领域，可重复性好，适合大规模工业化生产。附图说明图1为实施例1制备的氮化钛膜的表面扫描电子显微镜（SEM）图；图2为实施例2制得的氮化钛膜的横截面扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合实施例与附图对本专利技术的具体实施作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不受限于此。实施例1一种二维氮化钛膜的制备方法，包括以下步骤：（1）先将100ml盐酸溶液（体积浓度10%）与10g氟化锂混合，再将1gTi4AlN3粉末加入到上述溶液中，在20℃下搅拌1h，在10rpm下离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将1gTi4N3粉末与10ml去离子水混合，超声2h，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）取5ml的上述二维Ti4N3纳米片的溶液，通过真空抽滤，堆积到直径为100mm，孔径为500nm，厚度为60μm的AAO多孔基底上，30℃干燥1h后即可得到一种二维氮化钛膜。该膜的电导率为5000S.cm-2。本实施例制备的二维氮化钛膜的表面扫描电子显微镜（SEM）图如图1所示，从图1中可以看出膜表面致密且呈现出褶皱状。实施例2一种二维氮化钛膜的制备方法，包括以下步骤：（1）先将100ml硝酸溶液（体积浓度40%）与20g溴化锂混合，再将20gTi4AlN3粉末加入到上述溶液中，在100℃下搅拌10h，在100rpm下离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将1gTi4N3粉末与50ml去离子水混合，超声10h，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）取200ml的上述二维Ti4N3纳米片的溶液，通过自然干燥，堆积到直径为100mm，孔径为500nm，厚度为60μm的混合纤维素酯多孔基底上，200℃干燥10h后即可得到一种二维氮化钛膜。该膜的电导率为5500S.cm-2。本实施例制备的二维氮化钛膜的横截面扫描电子显微镜图如图2所示，从图2中可以看出膜的厚度为3μm。实施例3一种二维氮化钛膜的制备方法，包括以下步骤：（1）先将100ml硫酸溶液（体积浓度20%）与15g溴化锂混合，再将10gTi4AlN3粉末加入到上述溶液中，在80℃下搅拌8h，在80rpm下离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将1gTi4N3粉末与25ml去离子水混合，超声3h，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）取20ml的上述二维Ti4N3纳米片的溶液，通过真空干燥，堆积到直径为100mm，孔径为500nm，厚度为60μm的混合纤维素酯多孔基底上，80℃干燥14h后即可得到一种二维氮化钛膜。该膜的电导率为5000S.cm-2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二维氮化钛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将酸溶液与锂盐混合，然后加入Ti4AlN3粉末，搅拌，离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将Ti4N3粉末溶解于水中，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）将二维Ti4N3纳米片的溶液通过自组装技术堆积到多孔基底上，干燥后即可得到二维氮化钛膜。

【技术特征摘要】
1.一种二维氮化钛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将酸溶液与锂盐混合，然后加入Ti4AlN3粉末，搅拌，离心洗涤，干燥，得到Ti4N3粉末；（2）将Ti4N3粉末溶解于水中，得到二维Ti4N3纳米片的溶液；（3）将二维Ti4N3纳米片的溶液通过自组装技术堆积到多孔基底上，干燥后即可得到二维氮化钛膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的一种以上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的锂盐为氟化锂和氯化锂中的一种以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸溶液与锂盐的体积质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海辉，王莹，王素清，丁力，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44