具光色可调性的上转换荧光粉及其制备方法技术

具光色可调性的上转换荧光粉及其制备方法，涉及一种荧光粉。提供一种化学性质稳定、发光性能好、可被９８０ｎｍ激光器有效激发而发射较纯红光、绿光和蓝光的具光色可调性的上转换荧光粉。其结构式为：ＮａＹ↓［１－ｘ－ｙ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｅｒ↓［ｙ］）Ｆ↓［４］或ＮａＹ↓［１－ｘ－ｚ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｔｍ↓［２］）Ｆ↓［４］。将Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］和Ｔｍ↓［２］Ｏ↓［３］按配方通式配料混合，以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌后把浆料抽滤烘干得粉料Ａ；将ＮａＦ、ＮＨ↓［４］Ｆ和粉料Ａ研磨后的粉料热处理，从室温上升到４５０℃并保温６ｈ，使稀土氧化物粉料与ＮＨ↓［４］Ｆ充分反应生成（Ｙ↓［１－ｘ－ｙ］Ｙｂ↓［ｘ］Ｅｒ↓［ｙ］）Ｆ↓［３］；再把温度上升到５５０～５７５℃热处理，保温，冷却后的产物后处理。

【技术实现步骤摘要】
具光色可调性的上转换荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉，尤其是涉及一种可被980nm激光器有效激发而发射强的红光、绿光和蓝光，且通过调节样品配方可实现荧光粉的光色可调节性的稀土荧光材料及其制备方法。
技术介绍
上转换发光材料指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料(张中太张俊英.无机光致发光材料及其应用，化学工业出版社2005)。近些年来，大功率红外激光二极管的出现以及日益成熟使之成为上转换发光材料十分有效的泵浦源。此种上转换材料，用红外光或近红外光的光源激发，无须用非线性光学晶体即可得到红蓝绿波段，甚至紫外波段的荧光。目前，激光二极管的发射波波段一般位于799～810nm，670～690nm或940～990nm，这些波长处在一些稀土离子，如Nd3+、Er3+、Ho3+和Tm3+离子的主吸收带上，因此这些稀土离子作为上转换发光的激活离子已经在玻璃、单晶等多种材料体系中实现了高效率的上转换发光(Silver J，Martinez-Rubio M I，Ireland T G，etal.J.Phys.Chem.B，105(2001)948-953.)，然而，有关其作为荧光粉的上转换发光的报道则较为少见。六方相的NaLnF4(Ln＝Yb，Y，Er和Tm)稀土复合氟化物作为一类较低声子能量、较好的稳定性基质，长期以来被认为是具有高效上转换荧光粉之一(参见文献：1、A.Bril，J.L.Sommerdijk，A.W.De Jager，J.Electrochem.Soc.1975，122(5)：660-663；2、Page，R.H，Schaffers，K.I.，Waide，P.A.J.Opt.Soc.Am.B 1998，15：996；3、L.F.Johnson，H.J.Guggenheim，T.C.Rich，F.W.Ostermayer，J.Appl.Phys.1972，43：1125-1137，2357-2365.)。目前采用此种稀土复合氟化物作为基质的荧光粉一般采用液相法制备，其工艺复杂，且制备出的粉体大小在纳米级范围，发光效率不高。而制备成微米级上转换荧光粉，提高荧光粉的发光效率及实现光色可调节性成为当前研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种化学性质稳定、发光性能好、可被980nm激光器有效激发而发射较纯红光、绿光和蓝光的具光色可调性的上转换荧光粉。本专利技术的另一目的在于提供一种方法简单、易于操作、设备成本低、无污染的具光色可-->调性的具光色可调性的上转换荧光粉的制备方法。本专利技术所述的具光色可调性的上转换荧光粉的结构式为：1)NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：0.2≤x≤0.4，0.02≤y≤0.04，为发较纯绿光的荧光粉体系；或2)NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：x+y＝1，0.02≤y≤0.04，为发较纯红光的荧光粉体系；或3)NaY1-x-z(YbxTmz)F4，其中，0.4≤x≤0.6，0.002≤z≤0.004，为发较纯蓝光的荧光粉体系。本专利技术的具光色可调性的发较纯绿光上转换荧光粉的制备方法，按以下步骤进行：1)将光谱纯原料Y2O3，、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3按配方通式(Y1-x-yYbxEry)2O3配料，将配制后的化学原料混合，其中以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌1～2h后把浆料抽滤并烘干，得到粉料A，其中：0.2≤x≤0.4，0.02≤y≤0.04。2)将分析纯的NaF、NH4F和烘干后的粉料A按摩尔比NaF∶A∶NH4F＝2.5∶1∶12的物质研磨。3)研磨后的粉料在电炉中空气气氛下进行热处理，从室温上升到450℃并在此温度下保温6h，使稀土氧化物粉料与NH4F充分反应生成(Y1-x-yYbxEry)F3；之后再把温度上升到550～575℃进行热处理，保温4～8h，冷却。4)将冷却后的产物进行后处理，后处理流程包括粉碎、除杂、烘干，得结构为NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：0.2≤x≤0.4，0.02≤y≤0.04的发较纯绿光的荧光粉。在步骤1)中，烘干的温度最好为70℃。在步骤2)中，所述的研磨最好滴加无水乙醇。在步骤3)中，所述的冷却最好为自然冷却至室温，热处理过程升温速率最好为3min/℃。在步骤4)中，后处理流程中的除杂最好包括乙醇洗和水洗。烘干温度最好为70～80℃。本专利技术的具光色可调性的发较纯红光上转换荧光粉的制备方法，按以下步骤进行：1)将光谱纯原料Y2O3，、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3按配方通式(Y1-x-yYbxEry)2O3配料，将配制后的化学原料混合，其中以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌1～2h后把浆料抽滤并烘干，得到粉料A，其中：x+y＝1，0.02≤y≤0.04。2)将分析纯的NaF、NH4F和烘干后的粉料A按摩尔比NaF∶A∶NH4F＝2.5∶1∶12的物质研磨。3)研磨后的粉料在电炉中空气气氛下进行热处理，从室温上升到450℃并在此温度下保温6h，使稀土氧化物粉料与NH4F充分反应生成(Y1-x-yYbxEry)F3；之后再把温度上升到550～-->575℃进行热处理，保温4～8h，冷却。4)将冷却后的产物进行后处理，后处理流程包括粉碎、除杂、烘干，得结构为NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：x+y＝1，0.02≤y≤0.04的发较纯红光的荧光粉。在步骤1)中，烘干的温度最好为70℃。在步骤2)中，所述的研磨最好滴加无水乙醇。在步骤3)中，所述的冷却最好为自然冷却至室温，热处理过程升温速率最好为3min/℃。在步骤4)中，后处理流程中的除杂最好包括乙醇洗和水洗。烘干温度最好为70～80℃。本专利技术的具光色可调性的发较纯蓝光上转换荧光粉的制备方法，按以下步骤进行：1)将光谱纯原料Y2O3，、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3按配方通式(Y1-x-zYbxTmz)2O3配料，将配制后的化学原料混合，其中以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌1～2h后把浆料抽滤并烘干，得到粉料A，其中，0.4≤x≤0.6，0.002≤z≤0.004。2)将分析纯的NaF、NH4F和烘干后的粉料A按摩尔比NaF∶A∶NH4F＝2.5∶1∶12的物质研磨。3)研磨后的粉料在电炉中空气气氛下进行热处理，从室温上升到450℃并在此温度下保温6h，使稀土氧化物粉料与NH4F充分反应生成(Y1-x-yYbxEry)F3；之后再把温度上升到550～575℃进行热处理，保温4～8h，冷却。4)将冷却后的产物进行后处理，后处理流程包括粉碎、除杂、烘干，得结构为NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中，0.4≤x≤0.6，0.002≤z≤0.004的发较纯蓝光的荧光粉。在步骤1)中，烘干的温度最好为70℃。在步骤2)中，所述的研磨最好滴加无水乙醇。在步骤3)中，所述的冷却最好为自然冷却至室温，热处理过程升温速率最好为3min/℃。在步骤4)中，后处理流程中的除杂最好包括乙醇洗和水洗。烘干温度最好为70～80℃。本专利技术采用上述配方的NaY1-x-y(YbxEry)F4体系的上转换荧光粉在980nm激光的激发下可产生518～540nm和546～566nm波段绿光发射和648～685nm波度红光发射；NaY1-x-z(YbxTmz本文档来自技高网...

【技术保护点】
具光色可调性的上转换荧光粉，其特征在于其结构式为：１）ＮａＹ↓［１－ｘ－ｙ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｅｒ↓［ｙ］）Ｆ↓［４］，其中：０．２≤ｘ≤０．４，０．０２≤ｙ≤０．０４，为发较纯绿光的荧光粉体系；或２）ＮａＹ↓［１－ｘ－ｙ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｅｒ↓［ｙ］）Ｆ↓［４］，其中：ｘ＋ｙ＝１，０．０２≤ｙ≤０．０４，为发较纯红光的荧光粉体系；或３）ＮａＹ↓［１－ｘ－ｚ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｔｍ↓［ｚ］）Ｆ↓［４］，其中，０．４≤ｘ≤０．６，０．００２≤ｚ≤０．００４，为发较纯蓝光的荧光粉体系。

【技术特征摘要】
1.具光色可调性的上转换荧光粉，其特征在于其结构式为：1)NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：0.2≤x≤0.4，0.02≤y≤0.04，为发较纯绿光的荧光粉体系；或2)NaY1-x-y(YbxEry)F4，其中：x+y＝1，0.02≤y≤0.04，为发较纯红光的荧光粉体系；或3)NaY1-x-z(YbxTmz)F4，其中，0.4≤x≤0.6，0.002≤z≤0.004，为发较纯蓝光的荧光粉体系。2.具光色可调性的发较纯绿光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将光谱纯原料Y2O3，、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3按配方通式(Y1-x-yYbxEry)2O3配料，将配制后的化学原料混合，其中以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌1～2h后把浆料抽滤并烘干，得粉料A，其中：0.2≤x≤0.4，0.02≤y≤0.04；2)将分析纯的NaF、NH4F和烘干后的粉料A研磨，按摩尔比NaF∶A∶NH4F＝2.5∶1∶12；3)研磨后的粉料在电炉中空气气氛下进行热处理，从室温上升到450℃并在此温度下保温6h，使稀土氧化物粉料与NH4F充分反应生成(Y1-x-yYbxEry)F3；之后再把温度上升到550～575℃进行热处理，保温4～8h，冷却；4)将冷却后的产物进行后处理，后处理流程包括粉碎、除杂、烘干，得具光色可调性的发较纯绿光上转换荧光粉。3.如权利要求2所述的具光色可调性的发较纯绿光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1)中，烘干的温度为70℃；在步骤2)中，所述的研磨滴加无水乙醇。4.如权利要求2所述的具光色可调性的发较纯绿光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述的冷却为自然冷却至室温，热处理过程升温速率为3min/℃；在步骤4)中，后处理流程中的除杂包括乙醇洗和水洗，烘干温度为70～80℃。5.具光色可调性的发较纯红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将光谱纯原料Y2O3，、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3按配方通式(Y1-x-yYbxEry)2O3配料，将配制后的化学原料混合，其中以乙醇或蒸馏水为介质，搅拌1～2h后把浆料抽滤并烘干，得到粉料A，其中：x+y＝1，0.02≤y≤0.04。2)将分析纯的NaF、NH4F和烘干后的粉料A按...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊兆贤，吴尤娜，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]