红色上转换荧光粉及其制备方法技术

红色上转换荧光粉，其特征在于红色上转换荧光粉的体系结构式为：ＮａＹ↓［１－ｘ－ｙ－ｚ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｈｏ↓［ｙ］Ｃｅ↓［ｚ］）Ｆ↓［４］，其中０．０１≤ｘ≤０．４，０．００１≤ｙ≤０．０５，０．０１≤ｚ≤０．５。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种上转换荧光粉及其制备方法。
技术介绍
荧光标记物是一类性能优异的标记材料。有机染料和量子点在生物学领域已被广泛应用，但有机染料具有毒性、化学稳定性差、容易被光漂白、对环境敏感、荧光谱带较宽的缺点，限制了它在光学多色成像、共振能量转移、多通道检测与分析技术中的应用；量子点具有毒性、荧光寿命很短、发射谱带和生物分子自体荧光重叠、激发波长在紫外区域、穿透深度很小、诱导细胞或组织的自体荧光、降低系统信噪比的缺点，使用受限制。上转换荧光标记材料激发光在红外区，组织穿透深度大；不损伤被检测组织，能用于生物体活性检测；不会诱导出组织的自体荧光，能实现零背景探测；利用稀土离子真实的中间激发态发射，因而具有很高的发光效率；基质为无机材料，具有很好的光稳定性和化学稳定性；经过适当的表面修饰，可以具有很好的生物兼容性；由于稀土离子的上转换特性，用一个激发波长可激发出多个不同谱峰的发射，有利于多色成像、多通道检测和量子编码。由于稀土上转换荧光探针具有以上优点，所以它是理想的新型生物体荧光标记材料。目前制备红色上转换荧光材料，工艺复杂，合成温度高达450～570℃，成本高，产物颗粒为微米级且粒度分布不均匀，不适合作为生物体内荧光标记物，也不能实现具有较大单色抑制比的红颜色谱峰的发射。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有技术中生产红色上转换荧光材料工艺复杂、合成温度高、成本高、产物颗粒尺寸大、粒度分布不均匀和单色抑制比小的问题，而提供一种红色上转换荧光粉及其制备方法。本专利技术中红色上转换荧光粉的体系结构式为：NaY1-x-y-z(YbxHoyCez)F4，其中0.01≤x≤0.4，0.001≤y≤0.05，0.01≤z≤0.5。-->制备红色上转换荧光粉按以下步骤实现：一、按比例将1摩尔去离子水、0.0003～1摩尔EDTA、0.0001～0.1摩尔Y3+、0.0001～0.01摩尔Ho3+、0.0001～0.1摩尔Ce3+和0.0001～0.1摩尔Yb3+混合；二、将去离子水与NaF按摩尔比1∶0.001～3混合；三、将两种混合溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，180～220℃下保温18～22h后冷却到室温；四、取出反应物经离心、清洗后在50～70℃下烘干，得红色上转换荧光粉。本专利技术制备得到的红色上转换荧光粉为纳米级，粒径为70～100nm，粒度分布均匀，分散性好，适合作为生物体内荧光标记物；通过掺杂Ce3+对发光通道调整，实现具有较高的单色抑制比，即红色荧光强度/杂色荧光强度为10～20的上转换荧光发射。本专利技术采用水热法，制备工艺简单、合成温度仅为180～220℃、成本低。附图说明图1是具体实施方式四中所得产物红色上转换荧光粉的透射电子显微镜照片，图2是红色上转换荧光粉在980nm激光激发下的上转换光谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式红色上转换荧光粉的体系结构式为：NaY1-x-y-z(YbxHoyCez)F4，其中0.01≤x≤0.4，0.001≤y≤0.05，0.01≤z≤0.5。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是红色上转换荧光粉的粒径为70～100nm。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是红色上转换荧光粉的粒径为85nm。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四：本实施方式制备红色上转换荧光粉按以下步骤实现：一、按比例将1摩尔去离子水、0.0003～1摩尔EDTA、0.0001～0.1摩尔Y3+、0.0001～0.01摩尔Ho3+、0.0001～0.1摩尔Ce3+和0.0001～0.1摩尔Yb3+混合；二、将去离子水与NaF按摩尔比1∶0.001～3混合；三、将两种混合溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，180～220℃下保温18～22h后冷却到室温；四、取出反应物经离心、清洗后在50～70℃下烘干，得红色上转换荧光粉。本实施方式所得红色上转换荧光粉的透射电子显微镜照片(图1)中可看-->出，上转换荧光粉粒径为70～100nm，粒度分布均匀，分散性好，适合作为生物体内荧光标记物；在980nm激光激发下的上转换光谱图2中可以看出，发较纯红光，发光性能好。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中按比例将1摩尔去离子水、0.5摩尔EDTA、0.05摩尔Y3+、0.005摩尔Ho3+、0.005摩尔Ce3+和0.05摩尔Yb3+混合。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中将去离子水与NaF按摩尔比1∶1～3混合。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中将去离子水与NaF按摩尔比1∶1.5混合。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤三中200℃下保温20h。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中清洗是依次用去离子水和无水乙醇清洗4～6次。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中清洗是依次用去离子水和无水乙醇清洗5次。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中在60℃下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
红色上转换荧光粉，其特征在于红色上转换荧光粉的体系结构式为：ＮａＹ↓［１－ｘ－ｙ－ｚ］（Ｙｂ↓［ｘ］Ｈｏ↓［ｙ］Ｃｅ↓［ｚ］）Ｆ↓［４］，其中０．０１≤ｘ≤０．４，０．００１≤ｙ≤０．０５，０．０１≤ｚ≤０．５。

【技术特征摘要】
1.红色上转换荧光粉，其特征在于红色上转换荧光粉的体系结构式为：NaY1-x-y-z(YbxHoyCez)F4，其中0.01≤x≤0.4，0.001≤y≤0.05，0.01≤z≤0.5。2.根据权利要求1所述的红色上转换荧光粉，其特征在于红色上转换荧光粉的粒径为70～100nm。3.根据权利要求1所述的红色上转换荧光粉，其特征在于红色上转换荧光粉的粒径为85nm。4.如权利要求1所述的红色上转换荧光粉按以下步骤制备：一、按比例将1摩尔去离子水、0.0003～1摩尔EDTA、0.0001～0.1摩尔Y3+、0.0001～0.01摩尔Ho3+、0.0001～0.1摩尔Ce3+和0.0001～0.1摩尔Yb3+混合；二、将去离子水与NaF按摩尔比1∶0.001～3混合；三、将两种混合溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，180～220℃下保温18～22h后冷却到室温；四、取出反应物...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈冠英，刘海春，张治国，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93