镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，其特点是包括下述步骤：配制草酸溶液，按草酸晶体质量∶镧铈铽氯化物质量＝１．２∶１的比例量取镧铈铽氯化物溶液；在反应瓶中加入蒸馏水或蒸馏水与乙醇的复配液，并加热至预定值４０～８０℃后，向反应瓶添加表面助剂，加酸，搅拌；分别用两支恒压滴管同时加入前述质量比的镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液，并使镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液同时滴加完成，继续搅拌，陈化，待沉淀母液澄清并冷却至室温后，将沉淀物与母液分离，抽滤，洗涤，烘干；将烘干物放到电阻炉中，快速升温到９２０～９８０℃，保温３～４ｈ后冷却。由于在结晶反应过程中添加了表面助剂和酸，得到了类球形多面体镧铈铽氧化物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，特别是类球形多面体镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法。
技术介绍
镧铈铽氧化物是一种发绿光的荧光材料，主要用于制造灯用稀土荧光粉。对于荧光粉，越来越多的研究表明：荧光粉的形貌对其发光强度、发光效率以及分辨率都有着很大的影响。球形的荧光粉颗粒由于具有较大的比表面积，从而最容易吸收外来的激发光，同时球形的颗粒可以获得较大的堆积密度，对自身发出的光在各个方向的发射作用也最强，从而可以减少荧光粉的光散射，因此相对其它形貌来说，球形的荧光粉颗粒可以极大的提高荧光粉的发光强度、发光效率以及分辨率。文献“《中国稀土理论与应用研究》肖纪美、霍明远主编，1992年版。第274页”公开了一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，该方法以镧铈铽的强酸盐溶液与草酸溶液共沉淀生成镧铈铽草酸盐，再以镧铈铽草酸盐为前驱体，经高温灼烧得到镧铈铽氧化物。此法所制备的镧铈铽氧化物发光亮度较高。但由于镧铈铽草酸盐属于单斜晶系，由此方法直接制备的镧铈铽氧化物颗粒的形态如图5，由图5可见所得镧铈铽氧化物的形貌不规则、球形度不佳、大小分布不均匀，且有团聚现象，这些直接影响了镧铈铽氧化物荧光粉的荧光性能，使其荧光性能劣化。
技术实现思路
为了克服现有技术球形度差的不足，本专利技术提供一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，通过改变共沉淀的结晶环境来控制镧铈铽草酸盐的形貌，可以制备出分散性好的类球形多面体镧铈铽氧化物荧光粉。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案：一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，其特点是包括下述步骤：(a)称取草酸晶体，将草酸晶体溶解于草酸晶体自身质量3～5倍的蒸馏水中制成草酸溶液，按草酸晶体质量∶镧铈铽氯化物质量＝1.2∶1的比例量取市售的镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物溶液密度为250g/L；(b)在体积为2.5～3倍于总反应液的反应瓶中加入0.12～0.16倍于反应瓶体积的蒸馏水或蒸馏水与乙醇的复配液做反应底液，并加热至40～80℃；(c)当加热至预定值40～80℃后，向反应瓶添加表面助剂，加酸，搅拌；-->(d)搅拌条件下，分别用两支恒压滴管同时加入步骤(a)质量比的镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液，并使镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液同时滴加完成，继续搅拌，陈化1.5～2.5h后，停止搅拌，待沉淀母液澄清并冷却至室温后，将沉淀物与母液分离，抽滤，并用蒸馏水洗涤沉淀物数次，90～110℃烘干；(e)将步骤(d)得到的烘干物放到箱式电阻炉中，快速升温到920～980℃，保温3～4h后冷却到室温，即得镧铈铽氧化物荧光粉。本专利技术的有益效果是：由于在结晶反应过程中添加了合适的表面助剂和相应地增强反应体系的酸度，使得由此方法得到的镧铈铽氧化物的形态为类球形多面体，且得到的镧铈铽氧化物分散性较好没有团聚现象。最终，提高了镧铈铽氧化物作为荧光粉的荧光性能。附图说明图1是本专利技术方法实施例1制备的镧铈铽氧化物荧光粉扫描电镜照片。图2是本专利技术方法实施例2制备的镧铈铽氧化物荧光粉扫描电镜照片。图3是本专利技术方法实施例3制备的镧铈铽氧化物荧光粉扫描电镜照片。图4是本专利技术方法实施例4制备的镧铈铽氧化物荧光粉扫描电镜照片。图5是现有技术方法制备的镧铈铽氧化物荧光粉扫描电镜照片。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，指导本领域技术人员实现本专利技术。本实施例不以任何方式限制本专利技术。实施例1，称取18.375g草酸晶体并将其溶到70ml的蒸馏水中，草酸晶体为H2C2O4·1.5H2O纯度在98％以上。量取60ml镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物溶液特征为密度为250g/L，将氯化物折合成氧化物后La2O3、CeO2、Tb4O7的质量百分含量分别为60％、23.75％、16.25％，氢离子浓度0.03mol/L。在500ml的反应瓶中加入60ml蒸馏水，并以水浴锅进行加热。当温度升高到60℃时，加入0.24克吐温-20和4.5ml自制助剂以及15ml浓盐酸，自制助剂为实验室自制的固含量约为10％的聚丙烯酸酯类非离子表面助剂。开搅拌，当体系均相后，分别用两支恒压滴管同时加入上述质量比的镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液，并使镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液同时滴加完成。待加料结束后，在继续搅拌的条件下保温陈化2h，之后冷却到室温。将所得沉淀过滤，洗涤，100℃烘干。将此时所得的镧铈铽草酸盐放到箱式电阻炉，快速升温到920℃，保温4h，得到镧铈铽氧化物荧光粉。从图1扫描电镜照片中可清楚地看到，所得的镧铈铽氧化物绝大部分为类球形多面体，颗粒平均粒径约3um。-->实施例2，称取6.125g草酸晶体并将其溶到35ml的蒸馏水中，草酸晶体为H2C2O4·1.5H2O纯度在98％以上。量取20ml镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物的特征同实施例1。在250ml的反应瓶中加入40ml蒸馏水，并以水浴锅进行加热。当温度升高到80℃时，加入0.4克OP-10以及6ml丙烯酸，开搅拌，当体系均相后同时滴加草酸溶液和镧铈铽溶液。加料结束后，在继续搅拌的条件下保温陈化约1.5h，之后冷却到室温。将所得沉淀过滤，洗涤，90℃烘干。将此时所得的镧铈铽草酸盐放到箱式电阻炉，快速升温到980℃，保温3.5h，得到镧铈铽氧化物荧光粉。从图2扫描电镜照片中可清楚地看到，所得的镧铈铽氧化物部分为类球形多面体，颗粒平均粒径约9um。实施例3，称取18.375g草酸晶体并将其溶到60ml的蒸馏水中，草酸晶体为H2C2O4·1.5H2O纯度在98％以上。量取60ml镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物的特征同实施例1。在500ml的反应瓶中加入复合液20ml蒸馏水以及45ml无水乙醇，并以水浴锅进行加热。当温度升高到40℃时，加入9ml自制助剂——自制助剂为实验室自制的固含量约为10％的聚丙烯酸酯类非离子表面助剂，再加入12ml浓盐酸，开搅拌，当体系均相后同时滴加草酸溶液和镧铈铽溶液。加料结束后，在继续搅拌的条件下保温陈化2h，之后冷却到室温。将所得沉淀过滤，洗涤，110℃烘干。将此时所得的镧铈铽草酸盐放到箱式电阻炉，快速升温到950℃，保温3h，得到镧铈铽氧化物荧光粉。从图3扫描电镜照片中可清楚地看到，所得的镧铈铽氧化物绝大部分为类球形多面体，颗粒平均粒径约5um。实施例4，称取6.125g草酸晶体并将其溶到25ml的蒸馏水中，草酸晶体为H2C2O4·1.5H2O纯度在98％以上。量取20ml镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物的特征同实施例1。在250ml的反应瓶中加入复合液20ml蒸馏水以及25ml无水乙醇，并以水浴锅进行加热。当温度升高到70℃时，加入3ml自制助剂——自制助剂为实验室自制的固含量约为10％的聚丙烯酸酯类非离子表面助剂，再加入3ml浓盐酸，开搅拌，当体系均相后同时滴加草酸溶液和镧铈铽溶液。加料结束后，在继续搅拌的条件下保温陈化2.5h，之后冷却到室温。将所得沉淀过滤，洗涤，110℃烘干。将此时所得的镧铈铽草酸盐放到箱式电阻炉，快速升温到950℃，保温3.5h，得到镧铈铽氧化物。从图4扫描电镜照片中可清楚地看到，所得的镧铈铽氧化物的形貌为类球形多面体，颗粒平均粒径约12um。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，其特征包括下述步骤：（ａ）称取草酸晶体，将草酸晶体溶解于草酸晶体自身质量３～５倍的蒸馏水中制成草酸溶液，按草酸晶体质量∶镧铈铽氯化物质量＝１．２∶１的比例量取市售的镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物溶液密度为２５０ｇ／Ｌ；（ｂ）在体积为２．５～３倍于总反应液的反应瓶中加入０．１２～０．１６倍于反应瓶体积的蒸馏水或蒸馏水与乙醇的复配液做反应底液，并加热至４０～８０℃；（ｃ）当加热至预定值４０～８０℃后，向反应瓶添加表面助剂，加酸，搅拌；（ｄ）搅拌条件下，分别用两支恒压滴管同时加入步骤（ａ）质量比的镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液，并使镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液同时滴加完成，继续搅拌，陈化１．５～２．５ｈ后，停止搅拌，待沉淀母液澄清并冷却至室温后，将沉淀物与母液分离，抽滤，并用蒸馏水洗涤沉淀物数次，９０～１１０℃烘干；（ｅ）将步骤（ｄ）得到的烘干物放到箱式电阻炉中，快速升温到９２０～９８０℃，保温３～４ｈ后冷却到室温，即得镧铈铽氧化物荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种镧铈铽氧化物荧光粉的制备方法，其特征包括下述步骤：(a)称取草酸晶体，将草酸晶体溶解于草酸晶体自身质量3～5倍的蒸馏水中制成草酸溶液，按草酸晶体质量∶镧铈铽氯化物质量＝1.2∶1的比例量取市售的镧铈铽氯化物溶液，镧铈铽氯化物溶液密度为250g/L；(b)在体积为2.5～3倍于总反应液的反应瓶中加入0.12～0.16倍于反应瓶体积的蒸馏水或蒸馏水与乙醇的复配液做反应底液，并加热至40～80℃；(c)当加热至预定值40～80℃后，向反应瓶添加表面助剂，加酸，搅拌；(d)搅拌条件下，分别用两支恒压滴管同时加入步骤(a)质量比的镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液，并使镧铈铽氯化物溶液和草酸溶液同时滴加完成，继续搅拌，陈化1....

【专利技术属性】
技术研发人员：张秋禹，陆树新，张和鹏，马明亮，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[]