一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法。将可溶性钇盐、铕盐溶于去离子水中，得到混合溶液；将硼酸加入该溶液中，使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数总和与可溶性钇盐和铕盐的摩尔总数之比为１－１．５；将沉淀剂加入上述溶液得到无色透明的溶液。将此溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中；进行水热反应；将处理好的溶液离心、干燥，获得该材料。本发明专利技术通过简单的水热法，利用沉淀剂在高温下分解，诱发硼酸盐的生成，并形成具有特殊球形形貌的掺铕的硼酸钇发光材料，其分子式为ＹＢＯ↓［３］：Ｅｕ↑［３＋］，球尺寸均匀，直径在１００ｎｍ－１μｍ，具有良好的分散性，在６１９纳米处有红光发射最强峰，归属为铕离子的［５］↑Ｄ↓［０］→［７］↑Ｆ↓［２］跃迁。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法。
技术介绍
随着信息化社会的不断发展，高清晰度、大屏幕、重量轻、形体薄的彩色显示器已成为人们消费的主要方向。彩色等离子平板显示器(Plasma DisplayPanel，PDP)因为具有主动发光、响应速度快、亮度高、视角大、色彩丰富、环境性能优异等一系列特点，近年来获得了飞速发展。等离子显示器的重要组成部分是用真空紫外荧光材料制成的，所用荧光粉的质量是决定PDP性能的重要因素[R.P.Rao et al.Journal of Luminescence 87-89(2000)：1260-1263]。研究发现，具有钙钛石结构的铕掺杂稀土正硼酸盐(主要是YBO3:Eu3+)对真空紫外光具有良好的吸收能力，有优良的真空紫外激发的量子效率，在147nm激发下有较高的发光效率[杨智et al.高等学校化学学报，9 21(2000)：1339-1343]。并且该材料本身稳定，在紫外-真空紫外区有良好的透明性，是一种新型紫外荧光材料，已经广泛应用于PDP的红色荧光粉。目前这类荧光粉主要是体相材料(其颗粒尺度大于1μm)，它具有以下两个方面的缺点，从而限制了它们的应用：一是色纯度比较差，其橙光发射强度大大超过了红光；二是荧光寿命过长，猝灭能力较低。另外，发光材料的发光特性依赖于粒子的形貌、粒度和粒度分布等因素，高分辨率显示器对荧光粉形貌的要求更加严格。已有研究表明，球形荧光粉涂覆性好，致密性高，可以减小荧光粉表面的光散射，发光效率高，有利于提高荧光屏的亮度等[D.S.Kim et al.Journal of MaterialsScience 35(2000)：4777-4782；G.Y.Hong et al.Journal of Electrochemical Society11 148(2001)：H161-H166]。YBO3:Eu3+一般采用固相反应合成，反应温度为1100-1400℃，要加入过量的硼酸或者三氧化二硼以补偿高温煅烧过程中硼的损失。高温煅烧易引起烧结现象，要得到粒度适合、分布均匀的荧光粉就必须通过研磨，但这样会降低荧光粉的亮度并且很难控制其形貌[M.Ren et al.Chemisty of Materials 11(1999)：1576-1580]。相比于固相反应，水热法具有反应条件相对温和、合成温度低等优点。制备的粉体结晶完好，不需要研磨，无团聚，分散性好。通过反应参数和添加剂的加入，可以实现产物粒度和形貌的可控。-->
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法，以可溶性钇盐、铕盐和硼酸为原料，通过沉淀剂在水热条件下诱发合成掺铕硼酸钇球形发光材料。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案步骤如下：1)将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，阳离子总浓度为0.01～0.5摩尔/升；2)将硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为1-1.5；3)将沉淀剂加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。4)将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中；水热反应温度控制在120℃-400℃，反应时间30分钟-24小时；5)将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料。所述的可溶性钇盐与可溶性铕盐为钇与铕的硝酸盐或氯化盐。所述的沉淀剂为脲。得到的产品为球形形貌，直径在100nm-1μm，尺寸均匀，具有良好的分散性，在619纳米附近处有典型红光发射。本专利技术具有的有益效果是：本专利技术提供了一种温和、中性的水热方法制备掺铕硼酸钇球形发光材料。该方法以可溶性钇盐、铕盐，硼酸为原料，通过沉淀剂的添加，利用沉淀剂在一定温度下分解，而诱发掺铕硼酸钇材料的形成。得到的产品为球形形貌，直径在100nm-1μm，尺寸均匀，具有良好的分散性，在619纳米处有红光发射最强峰，归属为铕离子的5D0→7F2跃迁。附图说明图1是实施例1所得产物的电镜照片。图2是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。图3是实施例2所得产物的电镜照片。具体实施方式实施例1：将0.3677g六水硝酸钇、0.0178g六水硝酸铕溶于100mL去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，钇离子和铕离子的总浓度为0.01摩尔/升，其中铕离子占总摩尔数的4％；将0.0618g硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1；将0.1800g-->脲加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中，内衬容积为120mL；水热反应温度控制在120℃，反应时间24h；将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料：YBO3:Eu3+(4mol％)。图1是该产物的SEM照片。从图中可以看出产物呈现球状，直径约200纳米。从图2中看出本例产物有较强的光致发光发射光谱，其最强峰是峰值位于619纳米的红光发射，次强峰位于595纳米的橙光发射。实施例2：将15.0161g六水氯化钇、0.1832g六水氯化铕溶于100mL去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，钇离子和铕离子的总浓度为0.5摩尔/升，其中铕离子占总摩尔数的1％；将3.0915g硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1；将6.00g脲加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中，内衬容积为120mL；水热反应温度控制在400℃，反应时间30min；将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料：YBO3:Eu3+(1mol％)。图3是该产物的SEM照片。从图中可以看出该产物呈现球状，直径1微米左右。有较强的光致发光发射光谱，其最强峰峰值位于619纳米。实施例3：将3.7918g硝酸钇、0.0446g硝酸铕溶于100mL去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，钇离子和铕离子的总浓度为0.1摩尔/升，其中铕离子占总摩尔数的1％；将0.7420g硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比为1.2；将1.80g脲加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中，内衬容积为120mL；水热反应温度控制在250℃，反应时间12h；将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料：YBO3:Eu3+(1mol％)。该产物呈现球状，直径约500纳米。有较强的光致发光发射光谱，其最强峰峰值位于619纳米。对比例：将15.0161g六水氯化钇、0.1832g六水氯化铕溶于100mL去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，钇离子和铕离子的总浓度为0.5摩尔/升，其中铕离子占总摩尔数的1％；将3.0915g硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合-->溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐与铕盐的摩尔数总和之比等于1；不加脲。将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中，内衬容积为120mL；水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：　　　　１）将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，阳离子总浓度为０．０１～０．５摩尔／升；　　　　２）将硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为１－１．５；　　　　３）将沉淀剂加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。　　　　４）将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中；水热反应温度控制在１２０℃－４００℃，反应时间３０分钟－２４小时；　　　　５）将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料。

【技术特征摘要】
1、一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：1)将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，阳离子总浓度为0.01～0.5摩尔/升；2)将硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为1-1.5；3)将沉淀剂加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。4)将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中；水热反应温度控制在120℃-400℃，反应时间30分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员：金达莱，俞晓晶，丁高松，王龙成，杜平凡，王耐艳，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]