用于紫外和长波长激发的硅酸盐荧光粉及其制备方法技术

技术编号:1658545 阅读:330 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种用于紫外和长波长激发的荧光粉及其制备方法,更特别地涉及一种由包含锶、钡、锌、二氧化硅和稀土金属的荧光粉前体制备的用于紫外和长波长激发的荧光粉,其中钡和锌的比例经优化得到范围为x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标,以及一种通过在特定比例的氮和氢混合气氛下,对荧光粉前体进行热处理制备所述荧光粉的方法。由于即使在低温下进行热处理是可行的,用于紫外和长波长激发的荧光粉具有优良的发光特性,因此当其应用于二极管或液晶显示时能获得高效率,且不必使用传统的助熔剂来降低焙烧温度,也不使用有毒物质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于紫外和长波长激发的荧光粉及其制备方法。更特别的是,本专利技术涉及一种由包含锶、钡、锌、二氧化硅和稀土金属的荧光粉前体制备的用于紫外和长波长激发的荧光粉,其中钡和锌的比例经优化获得了范围为x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标,以及一种通过在特定比例的氮和氢的混合气氛下,对荧光粉前体进行热处理制备上述荧光粉的方法。由于即使在低温下进行热处理是可行的,用于紫外和长波长激发的荧光粉具有优良的发光特性,因此当其应用于二极管或液晶显示(liquid crystaldisplay)时能获得高效率,且不必使用常规的助熔剂(flux materials)降低焙烧温度,也不使用有毒物质。
技术介绍
目前,制备如InGaN、GaN、GaAs和ZnO基底的不同基底是制备蓝光、绿光和红光发光二极管所必需的。由于每种发光二极管都要使用不同的半导体膜,因此现有的制备方法需要高成本的设备。因此,如果蓝光、红光和绿光发光二极管可以由相同的半导体膜制备,生产成本和投资成本会显著降低。目前,白光发光二极管作为照明设备、笔记本、手机等的液晶显示的背光源正受到关注,白光发光二极管是通过向蓝光发光二极管中加入发射黄光(560nm)的YAG:Ce荧光粉来制备的。由于白光发光二极管是由波长范围在450至470nm的光激发的蓝光发光二极管制备的,因此只有有限数量的荧光粉可以使用。换句话说,使用波长范围在450至470nm的蓝光发光二极管只能获得基于YAG:Ce白光发光二极管。因此,迫切需要开发除YAG:Ce之外新型荧光粉。紫外光发光二极管被开发为激发光源,由此开创了一个利用单芯片制备白光发光二极管的时代。也就是说,通过采用红光、绿光和蓝光荧光粉中的一种和以波长范围在380至410nm的光作为能源的芯片,可能得到具有更好的发光强度和提供优质白色的三色白光发光二极管。因此,需要在在380至410nm的波长范围内激发的荧光粉。特别地,为了获得高效能和-->高显色指数(CRI),需要发光范围从黄到红的新型荧光粉。
技术实现思路
本专利技术人致力于开发一种能够克服传统荧光粉的局陷的新型发射黄光的荧光粉。结果,他们通过优化钡和锌的比例,由包含锶、钡、锌、二氧化硅和稀土金属的荧光粉前体开发出一种提供优良的发光特性和色纯度的(Sr0.92Ba0.03Zn0.03)3SiO5:Eu0.07荧光粉,其在长波区域保持发光强度,并具有x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标。同样,本专利技术的专利技术人发现当在氮和氢混合气氛下对前体混合物进行热处理时,可以在低温下制备荧光粉,且不必使用传统的助熔剂(flux materials)来降低焙烧温度,也不使用有毒物质。因此,本专利技术的目的是提供一种用于紫外和长波长激发并且提供色度坐标为x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的橙-黄色的荧光粉,当其应用于白光发光二极管(LED)以及由长波长紫外光激发的主动型液晶显示时,具有优良的发光特性和色纯度,并获得很高的发光效率。本专利技术还提供了它的制备方法。本专利技术的特征在于用于紫外和长波长激发且具有色度坐标为x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的荧光粉,由以下通式(1)来表示:(Sr1-x-y-zAxBanZny)3SiO5:Rez(1)其中A为至少一种选自Ca和Mg的碱土金属,Re为稀土金属,0≤x≤0.5,0<y≤0.5,0<z<0.2和0<n≤1。本专利技术的特征还在于一种制备用于紫外和长波长激发的由通式(1)所表示的荧光粉的方法,包括:(a)以化学计量将锶前体、钡前体、锌前体和二氧化硅前体与稀土金属前体混合;(b)在100-150℃下干燥混合物获得荧光粉前体;以及(c)在体积比为75-98∶2-25的氮和氢混合气氛以及800至1500℃的温度范围下对荧光粉前体进行热处理。本专利技术涉及一种由包含锶、钡、锌、二氧化硅和稀土金属且具有特定的锌和钡比例的荧光粉前体制备的用于紫外和长波长激发的新型荧光粉。钡和锌的存在提供了x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标,以及优良的发光特性和色纯度并且保持长波长发光强度。用于本专利技术的(Sr1-x-y-zAxBanZny)-->3SiO5:Rez(其中A为至少一种选自Ca和Mg的碱土金属且Re为稀土金属)荧光粉的成分都是常规使用的。然而,本专利技术的荧光粉与常规组合物中的常规荧光粉完全不同,荧光粉的含量经优化从而获得优良的颜色显示和发光强度等。也就是说,当根据常规方法由如镁和钙的碱土金属制备荧光粉且不使用钡时,不出现从黄色到橙-黄色的光致发光迁移,因此利用常规使用的组合物和含量不能获得x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标。本专利技术用于紫外和长波长激发的荧光粉按照以下方法制备。锶前体、碱土金属前体、钡前体、锌前体、二氧化硅前体和稀土金属前体以化学计量的比例混合。每种锶前体、碱土金属前体、钡前体、锌前体、二氧化硅前体和稀土金属前体都是相关领域中经常使用的。特别地,它可以由氧化物、碳酸盐、氢氧化物、硫酸盐、氟化物、硝酸盐、硒化物、砷酸盐或钨酸盐获得。每种前体成分可以以化学计量的比例包含在其中。稀土金属前体或活性试剂可以选自铕、铈、镨、钐、钆、镝、钬、铒、钍、镱和镥。铕由于其较好的活性而被优选使用,其用量为每1摩尔锶0.001至0.5摩尔,优选0.01至0.3摩尔。低于0.001摩尔的含量不足以发挥活性试剂的功能。相反地,超过0.5摩尔的含量可能由于浓度猝灭(concentration quenching)引起亮度的破坏。钡前体的用量为每1摩尔锶0.001至1摩尔,优选0.1至0.7摩尔。如果其含量低于0.1摩尔,就不可能获得橙-黄色色度坐标。相反地,如果其含量超过0.7摩尔,就可能生成不需要的Ba和Si固溶体,例如Ba2SiO4,或者第二相(secondary phase),由此降低发光效率。至少一种选自镁和钙的碱土金属前体与钡前体混合。碱土金属前体的用量为每1摩尔锶0.001至0.5摩尔,优选0.005至0.2摩尔。如果其含量低于0.005摩尔,就不能产生叠加(addition)效应。相反地,如果其含量超过0.2摩尔,就可能导致发光效率降低。锌前体的用量为每1摩尔锶0.001至0.5摩尔,优选0.005至0.2摩尔。如果其含量低于0.005摩尔,就不能改善发光效率。相反地,如果其含量超过0.2摩尔,就可能导致发光效率降低。可以通过相关领域常用的方法进行前体的混合,并没有特别的限制。但是,可以优选使用球磨混合器或玛瑙研钵获得充分混合的混合物。为了更有效的混合,优选加入少量溶剂,如蒸馏水、乙醇和丙酮。随后,将混合物在100至150℃下干燥获得荧光粉前体。如果干燥温度低于100℃,就需要更长时间的干燥。相反地,如果干燥温度超过150℃,-->就可能发生副反应。干燥优选进行1至24小时。可以通过相关领域常用的方法进行干燥,并没有特别的限制。随后,在氮和氢混合气氛下对前体进行热处理而获得荧光粉。在常规的荧光粉生产方法中,在热处理过程中必须使用降低焙烧温度的助熔剂和有毒物质。然而,在本专利技术中,热处理可以在氮和氢混合气氛下进行,不使用助熔剂和有毒物质。提供的混合气体使得前体与氢气反应以还本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种由以下通式(1)所代表的用于紫外和长波长激发的荧光粉,    (Sr↓[1-x-y-z]A↓[x]Ba↓[n]Zn↓[y])↓[3]SiO↓[5]:Re↓[z]  (1)    其中A为至少一种选自Ca和Mg的碱土金属,Re为稀土金属,0≤x≤0.5,0<y≤0.5,0<z<0.2和0<n≤1,    所述荧光粉具有x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】KR 2005-9-22 10-2005-00883391.一种由以下通式(1)所代表的用于紫外和长波长激发的荧光粉,(Sr1-x-y-zAxBanZny)3SiO5:Rez(1)其中A为至少一种选自Ca和Mg的碱土金属,Re为稀土金属,0≤x≤0.5,0<y≤0.5,0<z<0.2和0<n≤1,所述荧光粉具有x=0.50-0.64和y=0.38-0.51的色度坐标。2.一种制备由以下通式(1)所代表的用于紫外和长波长激发的荧光粉的方法,(Sr1-x-y-zAxBanZny)3SiO5:Rez(1)其中A为至少一种选自Ca和Mg的碱土金属,Re为稀土金属,0≤x≤0.5,0<y≤0.5,0<z<0.2和0<n≤1,所述方法包括:(a)以化学计量将作为基体成分的锶前体、钡前体、锌前体和二氧化硅前体与作为活性试剂成分的稀土金属前体混合;(b)在100-150℃下干燥混合物得到的混合物以制备荧光粉前体;以及(c)在体积比为75-98∶2-25的氮和氢混合气氛以及800至1500℃温度下对荧光粉前体进...

【专利技术属性】
技术研发人员:朴晶奎金昌海崔京在金京南金在明
申请(专利权)人:韩国化学研究院
类型:发明
国别省市:KR[韩国]

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