一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及LED支架封装材料领域，公开了一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂；所述环氧树脂具有如式(1)所示的结构；其中，n为1‑10，R1为H或C1‑C5的直链或支链烷基，优选为H或C1‑C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R2为H或

Epoxy resin composition, preparation method and application thereof

The invention relates to the field of LED stent packaging material, discloses an epoxy resin composition and preparation method and application thereof, which is characterized in that the epoxy resin composition includes an epoxy resin, curing agent, accelerator, inorganic filler, colorant, stress modifying agent and release agent; the epoxy resin has the formula (1) structure is shown; among them, N was 1 10, H or R1 C1 C5 straight chain or branched chain alkyl, preferably H or C1 C3 straight chain alkyl, more preferably H or methyl; H or R2

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用
本专利技术涉及LED支架封装材料领域，具体地，涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来，LED行业的发展异常迅速，LED灯珠以其发光效率高、节能环保等特点获得了普通消费者的青睐，并大有完全取代传统照明行业的趋势。但随着LED芯片的功率不断提升，其对于辅材如支架、封装胶等的耐高温、耐紫外能力以及可靠性的要求也不断提升。传统的耐高温材料如PPA、PCT等在高温下长时间使用，会出现严重的黄变问题。同时由于目前主流的有机硅封装胶对于PPA等热塑性塑料的表面粘接力低，导致灯珠的气密性不足，严重影响灯珠寿命。环氧树脂作为电子器件常用的树脂材料，与固化剂、填充剂及各类改性剂混合后的组合物，具有耐黄变、固化速度快、成型好、成本低、适于规模化生产等特点，是新型LED支架材料的重点研究方向。目前国内已经公开的相关专利，如日立化成株式会社的专利(授权公告号CN101461070B)中提出了使用异三聚氰酸三缩水甘油胺(TGIC)为基础树脂，并以酸酐为固化剂、混合白色颜料所得的环氧树脂组合物。但这种树脂组合物的固化强度低、韧性差，加之环氧树脂小分子的存在，使其成型时极易污染模具而不易脱模，进而造成连续成型性差(小于100模)，不适应目前LED支架封装形式。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的应用于LED支架封装材料的环氧树脂组合物连续成型性差的缺陷，提供一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用。为了实现上述目的，本专利技术提供一种环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂；所述环氧树脂具有如式(1)所示的结构；其中，n为1-10，R1为H或C1-C5的直链或支链烷基，优选为H或C1-C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R2为H或R’为H或C1-C6的直链或支链烷基，优选R’为H或C1-C4的直链烷基，进一步优选R’为甲基或乙基。本专利技术还提供了一种环氧树脂组合物的制备方法，其中，该制备方法包括：(1)制备环氧树脂；(2)将所述环氧树脂与固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂进行混炼；其中，制备环氧树脂包括以下步骤：a.将式(2)所示的化合物与化合物A进行反应；b.将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行反应；其中，化合物A为水或R4COOH，R3为H或C1-C5的直链或支链烷基，优选为H或C1-C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R4为H或C1-C6的直链或支链烷基，优选为H或C1-C4的直链烷基，优选为甲基或乙基。本专利技术还提供了由本专利技术所述的制备方法制备的环氧树脂组合物。本专利技术还提供了本专利技术所述的环氧树脂组合物作为LED支架封装材料的应用。本专利技术所述环氧树脂组合物中的改性环氧树脂较异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)本身具有较大的分子量，并具有较高的软化点和粘度，从而提高了环氧树脂组合物的连续成型性(连续成型次数大于200)，并具有高的反射率。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂；所述环氧树脂具有如式(1)所示的结构；其中，n为1-10，R1为H或C1-C5的直链或支链烷基，优选为H或C1-C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R2为H或R’为H或C1-C6的直链或支链烷基，优选R’为H或C1-C4的直链烷基，进一步优选R’为甲基或乙基。本专利技术中，所述C1-C5的直链或支链烷基具体实例包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。本专利技术中，所述C1-C6的直链或支链烷基具体实例包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、新戊基、正己基或异己基。本专利技术所述环氧树脂例如可以为表1中的任意一种，但并不限于表1中的选择。表1结构nR1R2环氧树脂110甲基H环氧树脂28甲基CH3-CO-环氧树脂39HH环氧树脂47乙基H环氧树脂55甲基C2H5-CO-环氧树脂66叔丁基CH3-CO-环氧树脂73异戊基C3H7-CO-本专利技术中，改性后的TGIC环氧树脂相对于TGIC本身具有较大的分子量，从而使所述环氧树脂具有较高的软化点和粘度。所述环氧树脂的软化点为30-120℃，优选为50-110℃，更优选为60-100℃；在150℃下的粘度为10-5000cp，优选为120-4500cp，更优选为1000-4000cp。本专利技术中，以所述环氧树脂组合物的总重量为100重量份计，所述环氧树脂的含量为5-15重量份(优选8-13重量份)，所述固化剂的含量为3-12重量份(优选7-10重量份)，所述促进剂的含量为0.05-1重量份(优选0.1-0.5重量份)，所述无机填料的含量为30-80重量份(优选40-60重量份)，所述着色剂的含量为10-50重量份(优选15-35重量份)，所述应力改性剂的含量为0.1-2重量份(优选0.8-1.5重量份)，所述脱模剂的含量为0.1-1重量份(优选0.3-0.8重量份)。本专利技术中，所述固化剂优选为脂环族酸酐，例如所述固化剂可以为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或多种，进一步优选为六氢苯酐和/或甲基六氢苯酐，最优选为六氢苯酐。在上述最优选的情况下，可以进一步提高环氧树脂组合物的耐老化性能。本专利技术中，所述促进剂为有机膦化合物、叔胺化合物或咪唑化合物中的一种或多种，进一步优选为有机膦化合物和叔胺化合物；由于有机膦化合物比叔胺化合物具有更加优异的抗黄变能力，因此，促进剂优选为有机膦化合物。本专利技术中，所述有机膦化合物为三苯基膦、甲基三丁基膦磷酸二甲脂盐、四丁基O,O-二乙基二硫代磷酸膦中的一种或多种；所述叔胺化合物为三乙醇胺和/或2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；所述咪唑化合物为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑和二苯基咪唑中的一种或多种。本专利技术中，所述无机填料为二氧化硅粉末、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙和气相二氧化硅中的一种或多种，优选为二氧化硅粉末和/或氧化铝。由于本专利技术的应用于LED支架封装材料的环氧树脂组合物的无机填料的填充量较高以抵抗环氧树脂固化时产生的收缩，又由于二氧化硅粉末的流动性较好，因此，最优选的情况下，所述无机填料为二氧化硅粉末。本专利技术中，所述着色剂有助于提高所述环氧树脂组合物的反射率，优选情况下，所述着色剂为二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种，更优选为二氧化钛、硫酸钡和氧化锑的至少一种，进一步优选为二氧化钛。本专利技术中，所述应力改性剂有助于降低固化收缩和热胀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂；所述环氧树脂具有如式(1)所示的结构；

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂；所述环氧树脂具有如式(1)所示的结构；其中，n为1-10，R1为H或C1-C5的直链或支链烷基，优选为H或C1-C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R2为H或R’为H或C1-C6的直链或支链烷基，优选R’为H或C1-C4的直链烷基，进一步优选R’为甲基或乙基。2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂的软化点为30-120℃，优选为50-110℃；在150℃下粘度为10-5000cp，优选为120-4500cp。3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，以所述环氧树脂组合物的总重量为100重量份计，所述环氧树脂的含量为5-15重量份，所述固化剂的含量为3-12重量份，所述促进剂的含量为0.05-1重量份，所述无机填料的含量为30-80重量份，所述着色剂的含量为10-50重量份，所述应力改性剂的含量为0.1-2重量份，所述脱模剂的含量为0.1-1重量份。4.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述固化剂为脂环族酸酐，优选地，所述固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或多种，进一步优选为六氢苯酐和/或甲基六氢苯酐；和/或，所述促进剂为有机膦化合物、叔胺化合物和咪唑化合物中的一种或多种，进一步优选为有机膦化合物和叔胺化合物；更优选地，所述有机膦化合物为三苯基膦、甲基三丁基膦磷酸二甲脂盐和四丁基O,O-二乙基二硫代磷酸膦中的一种或多种；所述叔胺化合物为三乙醇胺和/或2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；所述咪唑化合物为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑和二苯基咪唑中的一种或多种；和/或，所述无机填料为二氧化硅粉末、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙和气相二氧化硅中的一种或多种，优选为二氧化硅粉末和/或氧化铝；和/或，所述着色剂为二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种；和/或，所述应力改性剂为聚醚改性有机硅油、橡胶和硅树脂中的一种或多种；和/或，所述脱模剂为巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和酯化蜡中的一种或多种。5.一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)制备环氧树脂；(2)将所述环氧树脂与固化剂、促进剂、无机填料、着色剂、应力改性剂和脱模剂进行混炼；其中，制备环氧树脂包括以下步骤：a.将式(2)所示的化合物与化合物A进行反应；b.将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行反应；其中，化合物A为水或R4COOH，R3为H或C1-C5的直链或支链烷基，优选为H或C1-C3的直链烷基，进一步优选为H或甲基；R4为H或C1-C6的直链或支链烷基，优选为H或C1-C4的直链烷基，优选为甲基或乙基。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述制备环氧树脂的步骤a中，式(2)所示的化合物的用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冰冰，李海亮，李刚，王锐，赵桥，
申请(专利权)人：北京科化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11