聚酯热熔胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚酯热熔胶及其制备方法，制备方法包括如下步骤：（１）将对苯二甲酸二甲酯和二元醇在催化剂作用下，酯交换反应；（２）将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤（１）的产物，然后减压共缩聚，获得共聚物；（３）将山梨酸的金属盐和乙烯／丙烯酸共聚物的混合物加入步骤（２）的产物，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。本发明专利技术采用山梨酸的金属盐和一种乙烯／丙烯酸共聚物对上述共聚物进行改性，所得聚酯热熔胶具有粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果，开放时间短、固化速度快的特点，特别适用于需要快速完成粘接的生产流水线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酯热熔胶及其制造方法，尤其涉及一种基于有机高 分子合成的聚酯热熔胶的制造方法。技术背景聚酯热熔胶具有较广泛的用途，尤其适用于衬布的粘结加工。 目前已知的聚酯热熔胶均采用二元酸酯和二元羧酸与二元醇依次经酯交换、酯化反应后，再经减压縮聚反应得到。如美国专利USP 6255443中 揭示了一种低熔点共聚酯热熔胶的制备方法，中国专利CN 1340585提出一 种高熔点共聚酯热熔胶合成技术。中国专利CN 1760304则通过引入3,5-二 羟基甲苯和3,5-二羟基苯甲酸共聚改性，获得一种低熔点的聚酯热熔胶。但是，从现有技术看，所开发熔点较低的聚酯热熔胶，其固化速度也 较慢，而这将导致衬布加工过程中的粘背现象。因此，开发一种熔点较低、 同时固化速度快的聚酯热熔胶，是有关产业部门所十分期望的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服现有技术 存在的上述缺陷，满足有关领域的需要。本专利技术的方法包括如下步骤 (1)将对苯二甲酸二甲酯和二元醇在催化剂作用下，在氮气保护下进 行酯交换反应，反应温度为140 200°C，同时蒸出所生成的甲醇，当甲醇 馏出量为理论量的88 95%时，酯交换反应结束；所说的对苯二甲酸二甲酯与二元醇的摩尔比为1: Ll 1.4; 所说的催化剂选自钛酸酯类，优选钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四 丁酯，所用的催化剂摩尔量为对苯二甲酸二甲酯的0.01% 0.1%;所说的二元醇为1，4-丁二醇与一种或一种以上其它二元醇所组成的混合 物，所说其它二元醇选自乙二醇、1，3-丙二醇、、己二醇或一縮二乙二醇。(2)将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，进 行酯化反应，温度为180 210°C，同时排除反应生成的水，当水的馏出量 为理论量的88 95%时，在220 240'C， 80 133Pa下减压共縮聚，时间 为0.5 4.5小时，获得共聚物；所说的酯化反应中的总酸与二元醇的摩尔比为1: 1.0 1.2; 对苯二甲酸二甲酯与间苯二甲酸的摩尔比为1: 0.6 1.0; 间苯二甲酸与脂族二元羧酸的摩尔比为1 : 0.15 0.3;所说的稳定剂选自磷酸酯类，优选磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯，稳定剂用量为步骤(2)的产物重量的0.02% 0.06%;所说的脂族二元酸选自己二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸； (3)在氮气保护下，解除系统真空状态，在220 24(TC及常压下，将 山梨酸的金属盐和乙烯/丙烯酸共聚物的混合物加入步骤(2)的产物，恒 温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。所说的山梨酸的金属盐选自山梨酸钾、山梨酸钠或山梨酸钙等，其重 量用量为对苯二甲酸二甲酯的0.01% 0.1%;所说的乙烯/丙烯酸共聚物的分子量为3000 5000，重量用量为对苯二甲 酸二甲酯的0.01% 0.1%。与现有技术相比，本专利技术具有以下积极效果1. 本专利技术采用山梨酸的金属盐和一种乙烯/丙烯酸共聚物对上述共聚物 进行改性，所得聚酯热熔胶具有粘接强度大，能耐水洗和干洗的积极效果。2. 本专利技术所用技术制造的聚酯热熔胶，具有开放时间短、固化速度快的 特点，特适用于需要快速完成粘接的产生流水线上应用。具体实施方式实施例1在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(333g)， 1， 4-丁二醇(200g)， 一縮二乙二醇(50g)，催化剂钛酸四丁酯(0.50g)， 加热，当内温达到145'C时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到148'C 左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180 195°C，待馏出的甲醇 达到理论量的90%时，酯交换反应结束。向上述反应物中加入间苯二甲酸(290g)，癸二酸(7g)， 1， 4-丁二醇 (200g)，乙二醇(30g)，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.25g)，然后搅拌 升温，当内温升到18(TC左右时，开始有水馏出，继续升温至200°C，水 的馏出量达到理论值的89Q/^后，继续升温，当内温达到230'C时，以进一 步蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，减压进行高 真空反应，系统压力保持在133Pa以下，反应时间2.0小时，縮聚反应结 束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在23(TC及常压下，将山梨酸钾 (0.5g)和乙烯/丙烯酸共聚物(0.6g，分子量3200)的混合物加入步骤(2) 的产物，恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气 保护下出料，切成颗粒。分别按照国家标准GB/T4608-84、 GB/T3682-2000和部颁标准 HG/T3716进行检测，该产品的熔点为115 120°C、熔指为18.5 g/10min、 开放时间为2.8min。实施例2在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯(333g)， 1， 4-丁二醇(210g)， 一縮二乙二醇(40g)，催化剂钛酸四乙酯(0.45g)，加 热，当内温达到145-C时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到148-C左 右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180 195°C，待馏出的甲醇达 到理论量的91%时，酯交换反应结束。向上述反应物中加入间苯二甲酸(290g)，己二酸(8.0g)， 1， 4-丁二醇 (190g)，乙二醇(45g)，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.25g)，然后搅拌 升温，当内温升到18(TC左右时，开始有水馏出，继续升温至204'C，水的 馏出量达到理论值的91%后，继续升温，当内温达到23(TC时，以进一步 蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真 空反应，系统压力保持在120Pa以下，反应时间2.0小时，縮聚反应结束。 在氮气保护下，解除系统真空状态，在23(TC及常压下，将山梨酸钠(0.7g) 和乙烯/丙烯酸共聚物(0.8g，分子量3900)的混合物加入步骤(2)的产物， 恒温搅拌0.5小时，对共聚物进行改性，得聚酯热熔胶。在氮气保护下出 料，切成颗粒。分别按照国家标准GB/T4608-84、 GB/T3682-2000和部颁标准 HG/T3716进行检测，该产品的熔点为105 115°C、熔指为22.8 g/10min、 开放时间为2.6min。实施例3在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯G33g)， 1,4_丁二醇(200g)， 1，3-丙二醇(48g)，催化剂钛酸四丙酯(0.50g)，加热， 当内温达到145-C时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到148。C左右时， 开始馏出甲醇，继续升温至内温达到180 195°C，待馏出的甲醇达到理论 量的92%时，酯交换反应结束。向上述反应物中加入间苯二甲酸(290g)，壬二酸(10g)， 1， 4-丁二醇 (200g)，乙二醇G0g)，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.25g),然后搅拌 升温，当内温升到180'C左右时，开始有水馏出，继续升温至205°C，水 的馏出量达到理论值的93%后，继续升温，当内温达到23(TC时，以进一 步蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，减压进行高 真空反应，系统压力保持在100Pa以下，反应时间2.0小时，縮聚反应结 束。在氮气保护下，解除系统真空状态，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）将对苯二甲酸二甲酯和二元醇在催化剂作用下，在氮气保护下进行酯交换反应，反应温度为１４０～２００℃，该反应所生成的甲醇被蒸出，反应至甲醇馏出量为理论量的８８～９５％；所说的催化 剂选自钛酸酯类；（２）将间苯二甲酸、脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤（１）的产物，进行酯化反应，温度为１８０～２１０℃，该反应所生成的水被蒸出，反应至水的馏出量为理论量的８８～９５％后，在２２０～２４０℃，８０～１３３Ｐａ下减压共缩聚， 时间为０．５～４．５小时，获得共聚物；所说的稳定剂选自磷酸酯类；（３）在氮气保护下，解除系统真空状态，在２２０～２４０℃及常压下，将山梨酸的金属盐和乙烯／丙烯酸共聚物的混合物加入步骤（２）的产物，恒温搅拌０．５小时，对共聚物进行改性 ，得聚酯热熔胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李哲龙，朱万育，陶思玉，马志艳，
申请(专利权)人：上海天洋热熔胶有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]