本发明专利技术公开了一种热缩套管用二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法，主要包括以下步骤：以二聚酸、C6~C14脂肪族二羧酸、C2~C12脂肪族二元胺、其它二元胺、硬脂酸为原料，在一定的温度以及压力条件下，经成盐和缩聚得到基础料，然后通过密炼机以共混方式将基础料与含有羧基的橡胶共混得到标的产物。该产品作为热熔胶具有良好的耐水气性能以及低的水气透过性，尤其适用于热缩套管等应用场合。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，主要包括以下步骤：以二聚酸、C6~C14脂肪族二羧酸、C2~C12脂肪族二元胺、其它二元胺、硬脂酸为原料，在一定的温度以及压力条件下，经成盐和缩聚得到基础料，然后通过密炼机以共混方式将基础料与含有羧基的橡胶共混得到标的产物。该产品作为热熔胶具有良好的耐水气性能以及低的水气透过性，尤其适用于热缩套管等应用场合。【专利说明】
本专利技术涉及，该方法所得热熔胶尤其是适用于对水气透过率有较严格要求的应用领域。
技术介绍
二聚酸型聚酰胺热熔胶是一种由二聚不饱和脂肪族或部分被取代的二聚不饱和脂肪酸与脂肪族二元胺经缩聚反应制取的。专利CN101633829A公开了一种由二聚不饱和脂肪酸聚合单元和C2~12脂肪族二胺聚合单元，以及丁腈橡胶为原料合成得到的气密性高的聚酰胺热熔胶，该专利中使用了丁腈橡胶以提高产品的气密性，但是由于丁腈橡胶的结构限制了其耐水气性能。专利US4374231、US4853460、US4914162等专利都介绍了不同的聚酰胺热熔胶，但是这些专利均是提高了热熔胶的某一方面的性能，例如对金属的粘接性能，或拉伸强度等，而在耐水气方面以及水蒸汽透过率的控制方面均不够理想。
技术实现思路
一种热缩套管用二聚酸型聚酰胺热熔胶，其特征在于以二聚酸、C厂C14脂肪族二羧酸、C2^C12脂肪族二元胺、其它二元胺、硬脂酸为原料经成盐和缩聚得到基础料，然后通过密炼机以共混方式将基础料与含有羧基的橡胶共混得到标的产物。所述二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，选自亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种； 所述二聚酸中二聚体的含 量> 90wt% ；所述脂肪二羧酸为选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上； 所述C^C12脂肪二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二二胺； 所述其它二元胺为脂环类或杂环类二元胺，选自1，2-环己二胺、1，3-环己二胺、1，4-环己二胺或哌嗪中的一种； 所述含有羧基的橡胶选自含有0.05~5wt%的键合羧基或其盐，并含有O~50wt%的已聚合乙烯基芳族单体和含有45~99.95wt%的二烯烃，其中1，2-键合的二烯烃含量(乙烯基含量)为O~80wt% ;所述含有羧基的橡胶占产品重质量的5~30wt%。所述二聚酸与C4~C14脂肪二羧酸的摩尔比为:1:1.5~2.5 ; 所述总酸与总胺的摩尔比为:0.8~1:1 ; 所述总酸为二聚酸和脂肪二羧酸以及硬脂酸的总和，所述总胺为CfC12脂肪二元胺和其它二元胺的总和。本专利技术的优点 本专利技术所述的产品具有低的水蒸气透过率，尤其适用于在湿热环境下使用的热缩套管行业。【具体实施方式】如下的实施例用于进一步说明本专利技术，但应当理解这些实施例不能用于限制本专利技术的保护范围。实施例1 在IOOOml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管，投入二聚酸(英国禾大公司，Pripoll017) 209克，己二酸24克，十四烷二酸77克，硬脂酸8.5克，乙二胺14克，哌嗪69克，在氮气保护下，开启搅拌并升温到100~150°C，保温30~50分钟，保温结束后加入0.5g的磷酸，继续升温，在2小时内升温至230~240°C，保温I~2小时，然后进行减压，最终使得反应器内的压力< lOOPa，保持最少I小时，然后冲入氮气至常压，出料得到基础料，将该100克基础料与30克的含端羧基聚丁二烯液体橡胶在200°C的密炼机中混合均匀以后得到最终的产品P1。实施例2 在IOOOml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管，投入二聚酸(英国禾大公司，Pripoll017) 209克，癸二酸60克，十二烷二酸69克，硬脂酸8.5克，乙二胺14克，哌嗪69克，在氮气保护下，开启搅拌并升温到100~150°C，保温30~50分钟，保温结束后加入0.5g的磷酸，继续升温，在2小时内升温至230~240°C，保温I~2小时，然后进行减压，最终使得反应器内的压力≤lOOPa，保持最少I小时，然后冲入氮气至常压，出料得到基础料，将该100克基础料与5克的含端羧基聚丁二烯液体橡胶在200°C的密炼机中混合均匀以后得到最终的产品P2。实施例3 在IOOOml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管，投入二聚酸(英国禾大公司，Pripoll017)209克，癸二酸60克，十二烷二酸35克，硬脂酸8.5克，乙二胺14克，I, 4-环己二胺91克，在氮气保护下，开启搅拌并升温到100~150°C，保温30~50分钟，保温结束后加入0.5g的磷酸，继续升温，在2小时内升温至230~240°C，保温I~2小时，然后进行减压，最终使得反应器内的压力≤ lOOPa，保持最少1小时，然后冲入氮气至常压，出料得到基础料，将该100克基础料与15克的含端羧基聚丁二烯液体橡胶在200°C的密炼机中混合均匀以后得到最终的产品P3。实施例4 在1000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管，投入二聚酸(英国禾大公司，Pripoll017)209克，癸二酸60克，十二烷二酸35克，十四烷二酸39克，硬脂酸8.5克，乙二胺14克，1，4-环己二胺91克，在氮气保护下，开启搅拌并升温到100~150°C，保温30~50分钟，保温结束后加入0.5g的磷酸，继续升温，在2小时内升温至230~240°C，保温1~2小时，然后进行减压，最终使得反应器内的压力≤100Pa,保持最少I小时，然后冲入氮气至常压，出料得到基础料，将该100克基础料与15克的含有端羧基聚丁二烯液体橡胶在200°C的密炼机中混合均匀以后得到最终的产品P4。性能测试 对上述实施例的产品分别进行了软化点、熔融粘度以及水蒸气透过率的测试，所得结果参见表1。其中水蒸气透过率的测试方法按国家标准GB 1037-88进行测试，软化点按国家标准GB/T 12007.6-1989测试，熔融粘度按HG/T 3660-1999测试。表1各实施例产品性能实测值【权利要求】1.，其特征在于以二聚酸、CfTc14月旨肪族二羧酸、C2I12脂肪族二元胺、其它二元胺、硬脂酸为原料经成盐和缩聚得到基础料，然后通过密炼机以共混方式将基础料与含有羧基的橡胶共混得到标的产物。2.所述二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，选自亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种； 所述二聚酸中二聚体的含量> 90wt% ； 所述脂肪二羧酸为选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上； 所述C2-C12脂肪二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二二胺； 所述其它二元胺为脂环类或杂环类二元胺，选自1，2-环己二胺、1，3-环己二胺、1，4-环己二胺或哌嗪中的一种； 按照权利要求1所述的方法，所述含有羧基的橡胶选自含有0.05~5wt%的键合羧基或其盐，并含有O~50wt%的已聚合乙烯基芳族单体和含有45~99.95wt%的二烯烃，其中1，2-键合的二烯烃含量(乙烯基含量)为O~80wt% ;所述含有羧基的橡胶占产品重质量的5 ~30wt%o3.按照权利要求1所述的方法，所述二聚酸与C4I14脂肪二羧酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种热缩套管用二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于以二聚酸、C6~C14脂肪族二羧酸、C2~C12脂肪族二元胺、其它二元胺、硬脂酸为原料经成盐和缩聚得到基础料，然后通过密炼机以共混方式将基础料与含有羧基的橡胶共混得到标的产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李哲龙，朱万育，施才财，曾作祥，沈艳，
申请(专利权)人：上海天洋热熔胶有限公司，昆山天洋热熔胶有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
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