稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法技术

一种稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，其特征是：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与０．５－２份碱混合，加热至６００－８００℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温１－４小时，冷却、粉碎、然后加入ＨＦ≥４５％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的１０％－２０％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤５００ｎｍ的到成品抛光粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用稀土精矿制取高铈钠米量级稀土抛光粉的生产方法。
技术介绍
在军事与国防工程中，许多武器装备需要精密抛光。这种抛光大多采用稀土抛光粉。稀土抛光粉的生产，国内外多数厂家采用的工艺是将氧化稀土、硫酸稀土等原料转化为氢氧化稀土、碳酸稀土等中间体，再将其氟化，然后焙烧、研磨、分选，制得成品。该工艺生产纳米级粉粒尺寸抛光粉，工艺繁杂，成本高，成品粉收得率低，不利于纳米尺寸粉粒的稀土抛光粉的广泛应用。还有一种是用热碱溶液分解稀土精矿而直接制得氢氧化稀土中间体的生产工艺，该工艺生产时间长，也不能制备≤1μm粉粒尺寸的粉体，不利于规模化生产。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种利用稀土精矿制取高铈钠米量级稀土抛光粉的生产方法。该生产方法生产的抛光粉生产成本低，周期短，粉粒度在50-500nm以下，能对武器装备及民用产品进行精密抛光。为此，本专利技术的技术方案是：一种稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，其特征是：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与0.5-2份碱混合，加热至600-800℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入HF≥45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的10％-20％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤500nm的到成品抛光粉。所述稀土钠米抛光粉的生产方法，其特征是：稀土精矿粉，RE2O3，其品位为40-->％-80％；碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧水浸液中直接制得混合碳酸稀土，均匀水湿粉加保护气的高能球磨和高速旋转气流对粉的甩干的制粉工艺。本专利技术由于采用稀土精矿粉，这于采用氯化稀土为原料的生产工艺相比，可以大幅度的降低产品的生产成本；本专利技术生产过程中采用碳酸氢铵沉淀和浓硫酸培烧、水浸来分解稀土精矿，该法具有分解速度快，分解彻底的特点；其后的均匀水湿粉加保护气的高能球磨和高速旋转气流对粉的甩干的制粉工艺使纳米尺寸粉粒不聚团和整个生产工序周期短。具体实施方式碳酸氢铵沉淀法是稀土精矿经浓硫酸焙烧、水浸中和除杂后的水浸液，加入碳酸氢铵沉淀剂，稀土与碳酸氢铵的反应方程如下：RE2(SO4)3+6NH4HCO3+xH2O→RE2(CO3)3·xH2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑+3H2O过量碳酸氢铵会与稀土生成碳酸稀土复盐沉淀：8NH4HCO3+RE2(SO4)3+yH2O→RE2(CO3)3·(NH4)2CO3·yH2O↓+3(NH4)2SO4+4CO2+4H2O由于体系中存在大量SO2-4和NH4+可能会有形成稀土硫酸复盐的反应发生：2RE3++2NH+4+4SO2-4+8H2O→RE2(SO4)3·(NH4)2SO4·8H2O↓稀土硫酸复盐的溶解度随温度升高而下降。水浸液直接与固体碳酸氢铵搅拌混合，不加表面活性剂或凝聚剂，沉淀经陈化、洗涤、真空抽滤或离心机甩干，即得碳酸稀土；水洗的目的是除去残留的碱及可溶性盐类。使碳酸稀土富集物的PH值达7-8。水洗可分步进行，即先冷水浸洗，可浸洗若干次，至PH值接近8，在热水煮洗，至PH接近7。碳酸稀土富集物的氟化采用含HF≥45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉-->重量的10％-20％，得到氟氢氧化稀土RE(OH)2F富集物。本专利技术采用带气流高能球磨，一方面起粉粒研磨作用，另一方面起打散粉粒聚团和甩干的作用。所说的气流是循环压力1-2MPa的氮气。新工艺较其它稀土抛光粉生产工艺，每吨产品成本下降2000元，稀土收率提高11％以上；新工艺生产的稀土抛光粉粉粒细小，提高了稀土抛光粉的品位。该抛光粉具有比表面积大，使用寿命长，抛光光洁度好、易清洗、悬浮好、无环境污染等特点，可用于光学玻璃、显像管玻壳、集成电路基板玻璃、电镀基板玻璃、飞机钢化玻璃、硅单晶片、各种显示器玻璃等高精度的研磨抛光。实施例1稀土精矿粉和碳酸氢铵，再加入熔融浓硫酸，650℃温度下培烧，浓硫酸的加入量为稀土精矿粉重量的30％，并不断搅拌，使其充分反应，水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与1份碱混合，加热至800℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温3小时，冷却、粉碎、然后加入45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的20％，得到氟氧化稀土富集物，氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入1MPa氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤500nm的到成品抛光粉，所得稀土抛光粉指标：稀土总量(TREO)92％，氧化铈含量85％，平均粉粒度0.2μm，PH值6.7。实施例2稀土精矿粉和碳酸氢铵，再加入熔融浓硫酸，800℃温度下培烧，浓硫酸的加入量为稀土精矿粉重量的20％，并不断搅拌，使其充分反应，水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与2份碱混合，加热至700℃，使混合物熔融，并于熔融状-->态保温2小时，冷却、粉碎、然后加入45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的15％，得到氟氧化稀土富集物，氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入1.5MPa氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤500nm的到成品抛光粉，所得稀土抛光粉指标：稀土总量(TREO)92％，氧化铈含量85％，平均粉粒度0.2μm，PH值6.7。所得稀土抛光粉指标：稀土总量(TREO)93％，氧化铈含量85％，平均粉粒度0.25μm，PH值7.2。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施方式，不应被视为对本专利技术范围的限制，而且本专利技术所主张的权利要求范围并不局限于此，凡熟悉此领域技艺的人士，依照本专利技术所披露的
技术实现思路
，可轻易思及的等效变化，均应落入本专利技术的保护范围内。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，其特征是：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与０．５－２份碱混合，加热至６００－８００℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温１－４小时，冷却、粉碎、然后加入ＨＦ≥４５％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的１０％－２０％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤５００ｎｍ的到成品抛光粉。

【技术特征摘要】
1.一种稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，其特征是：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与0.5-2份碱混合，加热至600-800℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温1 4小时，冷却、粉碎、然后加入HF≥45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的10％-20％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔计苓，段远征，梁乃茹，杨昊，闫惠波，雷卫武，余勇，韩跃，胡满珠，郎美琴，
申请(专利权)人：浩华科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]