一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法，通过采用贴壁球磨方式与行星球磨方式交替进行研磨，同时还加以双介质阻挡放电的等离子体辅助球磨方式对Al粉和Ti粉进行球磨制备过饱和Al（Ti）固溶体粉末。利用本制备方法制备的Al(Ti)固溶体粉末的细化程度和均匀度得到了大大的提高，同时还缩短了样品球磨时间，提高了工作效率，该方法还可以应用到其他过渡元素的Al基金属固溶体粉末的制备中。

【技术实现步骤摘要】
一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法
本专利技术属于固溶体粉末制备
，具体涉及一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法。
技术介绍
Ti在Al中的平衡固溶度只有0.12%原子比，要制备固溶度高于该浓度的过饱和Al(Ti)固溶体必须采用非平衡方法，如淬火法，或高能球磨方法。淬火法需要较高的降温速率，但淬火产物不是小颗粒粉末，而球磨法可以直接制得粉末状过饱和Al(Ti)固溶体。目前高能球磨通常采用的球磨罐和磨球主要是金属材质，比如不锈钢罐或硬质合金罐，但因为Al的粘性大导致球磨时Al容易与金属罐壁和磨球发生粘连，而且Al的比例越高，粘连程度明显增大。通常加入助磨剂，如硬脂酸，可以明显减少粘连，但是球磨出来的不是粉状而是小片状。此外球磨产物均匀性差，且助磨剂难以完全分量而有较大污染。即使如此，基于金属罐体和磨球也很难制备得到固溶度低于5mol%的过饱和Al(Ti)固溶体粉末。
技术实现思路
本专利技术针对上述
技术介绍
中存在的技术问题，提供一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法。一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法，包括以下步骤：1）首先将Al粉和Ti粉按照Al:Ti=100:X的原子比装入球磨罐内，其中X为0.5-5，两种粉末总质量为3-10g，然后装入磨球，加入5-20ml的正庚烷；2）球磨罐的盖板上安装电极棒，盖好盖板，电极棒位于罐体内部中间，电极棒与球磨罐外表面分别连接高压交流电源的两极；3）用真空泵对密闭的球磨罐进行抽真空2min，然后充入气体介质，反复进行3次，最后一次充入气体介质使球磨罐内气压为0.1-1atm；4）将球磨罐装到贴壁球磨装置的振动台，调节电机启动方式，以稳态转速进行球磨1h、停止10min的间歇式贴壁球磨，进行球磨时，接通高压交流电源，使球磨罐内部气体发生辉光放电产生等离子体；5）每进行贴壁球磨5h后卸下球磨罐，把球磨罐安装到行星球磨机进行球磨5min，然后再进行步骤4）的贴壁球磨；6）重复步骤4）和步骤5）进行球磨30h后采集样品，最后进行XRD与电子显微测试。进一步的，步骤1）中Al粉的颗粒度小于100目，Ti粉的颗粒度小于100目。。进一步的，步骤1）中所述球磨罐为双层结构，其内层罐体采用陶瓷材质，如氧化锆、氮化硅等外层罐体采用金属材质，如铝合金、铜、不锈钢等，所述磨球采用陶瓷材质。球磨罐内层与磨球均采用陶瓷材质，可以使得球磨时Al不与球磨罐内壁与磨球发生粘连。进一步的，步骤1）中所述磨球分为大磨球和小磨球，大磨球的直径为20-25mm，小磨球的直径为12-16mm，其中大磨球的数量为2-4个，小磨球的数量为3-6个。进一步的，步骤3）中所述气体介质为惰性气体或还原性气体，比如氩气、氢气等。进一步的，步骤4）中所述稳态转速为1000-1600r/min。。进一步的，步骤4）中高压交流电源的电压为10-20kV，频率为10-20kHz。。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的球磨罐内层和磨球为高硬度和高耐磨的陶瓷材料，使得金属基的样品基本不会与球磨罐及磨球发生粘连，球磨进程不会受到任何因粘连带来的影响；2、本专利技术的制备方法可以制备得到固溶度低于5mol%的Al(Ti)过饱和固溶体粉末，固溶度甚至可以低至0.5mol%，比其他方法低一个数量级；3、本专利技术采用内层为陶瓷材质的球磨罐进行等离子体辅助球磨时，由于罐体内层为绝缘材质，可以实现双介质阻挡放电，而双介质阻挡放电形成的冷等离子体比罐体为全金属的单介质阻挡放电情况会更加均匀，由于所有样品受到等离子体的作用强度很接近，这使得所制得样品的颗粒度分布更窄，样品性质也更为接近；4、本专利技术采用了贴壁球磨方式，磨球贴住球磨罐内壁做高速圆周运动，磨球不与球磨罐内壁碰撞，磨球也与中间的电极棒不发生碰撞，使得电极棒的使用寿命大大提高；其次磨球和样品在球磨时分布稳定，罐体内形成的等离子辉光也十分稳定；第三，贴壁球磨方式下，磨球滚滑过粉末，比传统球磨方式更有粉末细化；另外，贴壁球磨提供的机械能量较高，且球磨能量控制较为精准；；5、本专利技术同时通过行星球磨方式与贴壁球磨方式交替进行，使得既获得等离子辅助贴壁球磨的优势，也兼有行星球磨下样品均匀度高的优势，解决了贴壁球磨方式因粉末与磨球有规律的运动使粉末杂乱度低、均匀性差的缺点，使得样品的均匀度得到大大的提高；6、本专利技术采用庚烷作为助磨剂，具有阻隔颗粒聚集的效果，庚烷可挥发生成庚烷蒸汽，能够在介质阻挡下形成等离子体，而且庚烷对于样品是惰性物质，且正庚烷容易通过蒸发进行分离，对样品不会产生污染，同时庚烷还可以是粉末贴在球磨罐内壁而不扬起，使得电极棒和罐体金属外壳两个电极不易因罐内扬起有导电性的粉末而产生短路保护；7、本专利技术的制备方法还可以应用到其他Al(TM)固溶体中，TM过渡元素可以是Zr、V、Nb等，应用广泛。附图说明图1是本专利技术实施例1的样品XRD衍射图谱；图2是本专利技术实施例1的样品Ti能谱图；图3是本专利技术实施例1的制得的样品粉末压片进行表面抛光后，抛光面的二次电子显微图。具体实施方式以下结合附图和实施例描述本专利技术，以下实施例以专利技术最优效果进行解释说明，但是这些实施例并非本专利技术的限制。实施例1：一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法，步骤如下：1）首先将Al粉和Ti粉按照100：2的原子比装入球磨罐内，Al粉和Ti粉的颗粒度均小于100目，两种粉末总质量为3g，然后装入磨球，加入12ml的庚烷；2）球磨罐的盖板上安装电极棒，盖好盖板，电极棒位于罐体内部中间，电极棒与球磨罐外表面分别连接高压交流电源的两极；3）用真空泵对密闭的球磨罐进行抽真空2min，然后充入氩气，反复进行3次，将球磨罐体内的水和氧含量降低，最后一次充入气体介质使球磨罐内气压为0.1atm；4）将球磨罐装到贴壁球磨装置的振动台，调节电机启动方式，以稳态转速1000r/min进行球磨1h、停止10min的间歇式贴壁球磨，进行球磨时，接通高压交流电源，电压为10kV，频率为10kHz，使球磨罐内部气体发生辉光放电产生等离子体；5）每进行贴壁球磨5h后卸下球磨罐，把球磨罐安装到行星球磨机进行球磨5min，然后再进行步骤4）的贴壁球磨；6）重复步骤4）和步骤5）进行球磨30h后采集样品，最后进行XRD与电子显微测试。本实施例中，球磨罐为双层结构，其内层罐体采用氧化锆材质，外层罐体采用航空铝材质，所述磨球采用氧化锆材质。本实施例中，磨球分为大磨球和小磨球，大磨球的直径为20mm，小磨球的直径为12mm，大磨球的数量为4个，小磨球的数量为6个。经过上述方法制备得到的过饱和Al(Ti)固溶体，是粉末状，颗粒度小于300目；如图1中样品的XRD衍射图谱显示，只发现有单一的Al(Ti)固溶体，其衍射峰相对单质Al情况向高角度偏移，没看到任何含Ti物相，也看不到任何杂质衍射峰；如图2中样品Ti能谱图分析发现Ti的分布非常均匀；如图3所示，将所制得的样品粉末压片进行表面抛光后，抛光面的二次电子显微图像分析显示，样品基本表现为一个衬度，这说明所制的的固溶体的成分非常均匀。实施例2：与实施例1的不同之处在于，向球磨罐中充入的气体介质为氢气，最后一次充入气体介质使球磨罐内气压为1atm，其余工作原理与实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，1）首先将Al粉和Ti粉按照Al:Ti=100:X的原子比装入球磨罐内，其中X为0.5‑5，两种粉末总质量为3‑10g，然后装入磨球，加入5‑20ml的正庚烷；2）球磨罐的盖板上安装电极棒，盖好盖板，电极棒位于罐体内部中间，电极棒与球磨罐外表面分别连接高压交流电源的两极；3）用真空泵对密闭的球磨罐进行抽真空2min，然后充入气体介质，反复进行3次，最后一次充入气体介质使球磨罐内气压为0.1‑1atm；4）将球磨罐装到贴壁球磨装置的振动台，调节电机启动方式，以稳态转速进行球磨1h、停止10min的间歇式贴壁球磨，进行球磨时，接通高压交流电源，使球磨罐内部气体发生辉光放电产生等离子体；5）每进行贴壁球磨5h后卸下球磨罐，把球磨罐安装到行星球磨机进行球磨5min，然后再进行步骤4）的贴壁球磨；6）重复步骤4）和步骤5）进行球磨30h后采集样品，最后进行XRD与电子显微测试。

【技术特征摘要】
1.一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，1）首先将Al粉和Ti粉按照Al:Ti=100:X的原子比装入球磨罐内，其中X为0.5-5，两种粉末总质量为3-10g，然后装入磨球，加入5-20ml的正庚烷；2）球磨罐的盖板上安装电极棒，盖好盖板，电极棒位于罐体内部中间，电极棒与球磨罐外表面分别连接高压交流电源的两极；3）用真空泵对密闭的球磨罐进行抽真空2min，然后充入气体介质，反复进行3次，最后一次充入气体介质使球磨罐内气压为0.1-1atm；4）将球磨罐装到贴壁球磨装置的振动台，调节电机启动方式，以稳态转速进行球磨1h、停止10min的间歇式贴壁球磨，进行球磨时，接通高压交流电源，使球磨罐内部气体发生辉光放电产生等离子体；5）每进行贴壁球磨5h后卸下球磨罐，把球磨罐安装到行星球磨机进行球磨5min，然后再进行步骤4）的贴壁球磨；6）重复步骤4）和步骤5）进行球磨30h后采集样品，最后进行XRD与电子显微测试。2.根据权利要求1所述的一种过饱和Al(Ti)金属固溶体粉末的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄存可，郭进，罗红整，黄丹，马树元，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45