一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法，原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2‑0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7‑3.5兆帕，温度控制在1062‑1100℃，本发明专利技术通过严格控制化学配比，同时建立良好的热场，使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理，生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。

Preparation formula and preparation method of P type indium phosphide single crystal

The invention discloses a P type InP Single crystal preparation formula and preparation method, composition of raw materials: InP polycrystalline material, metallic zinc, boron and phosphorus oxide three two; built in the 100 grams of P type InP, InP polycrystalline material is 99.5 grams, 0.8 grams of metallic zinc is 0.2 three, the quality of oxidation of two boron is not less than 32 grams, calculate the amount of red phosphorus according to the state equation of ideal gas, the pressure control in 2.7 3.5 MPa, temperature control in 1062 1100 DEG C, the invention through strict control of chemical composition, and establish a good thermal field, the radial temperature gradient and vertical melt the temperature gradient is more reasonable, the growth of a high quality P type InP crystal small residual stress, low dislocation density, uniform electrical parameters.

【技术实现步骤摘要】
一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法
：本专利技术涉及半导体材料
，具体涉及一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。
技术介绍
：磷化铟(InP)是重要的Ⅲ－Ⅴ族化合物半导体材料之一，是继硅、砷化镓之后的新一代电子功能材料。与砷化镓(GaAs)相比，其优越性主要在于高的饱和电场飘移速度、导热性好以及较强的抗辐射能力等，因此InP晶片通常用于新型微电子、光电子元器件制造。InP单晶材料按电学性质主要分掺硫N型InP；掺锌P型InP；掺铁或非掺杂退火半绝缘InP单晶。n型InP单晶用于光电器件，InP基的长波长(1.3-1.55μm)发光二极管、激光器和探测器已用于光纤通信系统。半绝缘InP衬底上可以制作高速、高频、宽带、低噪声微波、毫米波电子器件。InP的熔点是1062℃，低于GaAs。但是P在熔点处的离解压(25～27.5atm)很高。由于其高离解压，使得In和P难以象Ga和As那样在单晶炉内直接合成多晶。因此，一般要在高压炉内用高纯铟和高纯红磷首先合成InP多晶料，然后再进行晶体生长工作。与其它的半导体材料一样，InP材料在生长过程中难以避免热应力作用、化学配比偏离、组份偏析、杂质沾污等，由此造成缺陷的产生和晶格完整性的破坏。在InP晶体的生长中，生成孪晶是一个严重的问题。特别是，使用在容器内生长晶体的诸如VGF法和垂直Bridgman法(VB法)等的垂直舟法，在低温度梯度下生长晶体时，生成孪晶的频率高，因此得到单晶极其困难。为避免缺陷，提高材料完整性和电学性质，进而提高光电子和微电子器件性能和可靠性，需要严格控制化学配比。此外磷化铟单晶生长，热场都是生长单晶质量的关键因素。热场调节结果直接影响磷化铟晶体生长时的温度梯度，从而改变材料中的热应力，影响位错密度的大小和分布，晶体生长时的固液界面形状也会随之改变，最后加工出的晶片电学参数、光学参数的均匀性也会受到影响。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种P型磷化铟单晶制备配方，所述原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2-0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗，以去除表面的氧化物和残余杂质；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。一种P型磷化铟单晶的制备方法，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将InP籽晶、还有上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚，封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中，抽真空，进行加热，高温高压下进行晶体生长120小时，压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，得到位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶；所述PBN坩埚呈布氏漏斗形，封装PBN坩埚的石英容器与PBN坩埚形状密合，石英容器外设有加热装置，加热装置的加热元件沿PBN坩埚锥体均匀分布，直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位，使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸，同时石英容器顶端中央设有轴，所述轴带动石英容器沿着轴心旋转，径向加热更均匀。特别地，PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度，且成梯度递减。本专利技术的有益效果如下：本专利技术通过严格控制化学配比，同时建立良好的热场，使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理，生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。附图说明：图1是本专利技术的单晶生长装置示意图；其中，1、PBN坩埚，2、石英容器，3、加热元件，4、轴。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：生产100克P型磷化铟单晶所述原料组成为：99.5克InP多晶料，0.2-0.8克单质锌，32克以上的三氧化二硼和红磷，磷的量根据根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗，以去除表面的氧化物和残余杂质；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。所述磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将InP籽晶、上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚，封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中，抽真空，进行加热，高温高压下进行晶体生长120小时，压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，得到直径为75mm晶体生长方向沿<100>取向的位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶；如图1所示，所述PBN坩埚1呈布氏漏斗形，封装PBN坩埚的石英容器2与PBN坩埚1形状密合，石英容器2外设有加热装置，加热装置的加热元件3沿PBN坩埚锥体1均匀分布，直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位，使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸，同时石英容器2顶端中央设有轴3，所述轴3带动石英容器2沿着轴心旋转，使石英容器2径向加热更均匀。特别地，PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度，且成梯度递减，得到的P型磷化铟单晶位错密度甚至为0。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种P型磷化铟单晶制备配方，其特征在于，所述原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2‑0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7‑3.5兆帕，温度控制在1062‑1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。

【技术特征摘要】
1.一种P型磷化铟单晶制备配方，其特征在于，所述原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2-0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。2.一种P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将籽晶、权利要求1所述的P型磷化铟单晶制备配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：关活明，
申请(专利权)人：台山市华兴光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44